[發明專利]一種采用連續流合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法

在審

• 申請號: 202211713447.4
• 申請日: 2022-12-27
• 公開（公告）號: CN116199603A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 孫文瑄;鄢冬茂;閆士杰;魏微;紀璐;邊策;康鑫;張建軍;王瀚德
• 申請（專利權）人: 沈陽化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/46
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 高笑;何薇

1.一種合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：以三氧化硫和N,N-二乙基苯胺作為原料，利用微通道連續流反應裝置，采取使用三股循環進料方式于微通道反應器內反應，控制流出物料循環比，使循環物料繼續和原料進行反應，進而獲得高純度、高收率得到N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸；其中，三股進料為高濃度N,N-二乙基苯胺溶液和低濃度三氧化硫溶液，另一股為反應器反應后的反應液返回進行進料。

2.按權利要求1所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述微通道連續流反應裝置包括通過管路依次相連的微反應器、延時管道反應器、儲罐和背壓閥；延時管道反應器與儲罐之間管路上設置分流三通閥，通過分流三通閥將循環物料和流出物料構成循環途徑。

3.按權利要求2所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述反應器由分散通道和連續相反應通道呈十字相連；連續相反應通道一端為循環液進口(103)與儲罐通過管路相連，另一端作為反應器出口(104)通過管路與延時管道反應器相連；分散通道兩端分別為原料高濃度N,N-二乙基苯胺溶液和低濃度三氧化硫溶液提供的進料通道(105，106)，兩進料通道分別連接分散相進口管路(101，102)。

4.按權利要求3所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述微反應器帶有夾套，夾套緊密連接于連續相反應通道外部，且換熱流體進口、出口分別位于連續相反應通道的出口、進口的對側，與連續相反應通道構成逆流換熱模式。

5.按權利要求1-4任意一項所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：

(1)原料液相三氧化硫溶液和N,N-二乙基苯胺溶液分別由第一平流進料泵和第二平流進料泵定量穩定的分別通過兩分散相進口管路(101，102)向微反應器內進料，在微反應器連續相反應通道內進行反應；

(2)反應過程中通過微反應器的夾套控制反應溫度，進行換熱，反應溫度控制在30-90℃；

(3)反應生成液從反應器出口(104)流出通過管路依次進入延時管道反應器(105)，再通過分流三通閥，控制反應生成液循環比，使其循環至反應器與原料進行反應，循環的反應生成液進入儲罐內，再經管路通過微反應器的循環液進口(103)返回至微反應器，與原料混合，進而使得原料完全生成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸產物。

6.按權利要求5所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：

所述三氧化硫溶液和N,N-二乙基苯胺溶液分別為三氧化硫、N,N-二乙基苯胺分別經溶劑稀釋，稀釋用溶劑可相同或不同的選自1,2-二氯乙烷、四氯乙烷或硝基甲烷。

7.按權利要求6所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述三氧化硫溶液中SO₃濃度為3％-15％；N,N-二乙基苯胺溶液中N,N-二乙基苯胺濃度為30-70％；體系中N,N-二乙基苯胺和三氧化硫的總摩爾比1：(1-1.1)。

8.按權利要求5所述的合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法，其特征在于：所述N,N-二乙基苯胺進料流速為3-20mL/min，三氧化硫溶液流速為3-15mL/min；循環比2-15:1。