[發(fā)明專(zhuān)利]一種激光3D打印結(jié)合浸漬裂解工藝制備多孔SiOC基陶瓷膜支撐體的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211706029.2
• 申請(qǐng)日: 2022-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115872771A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷杰;王康龍;劉學(xué)建;黃政仁;陳忠明;姚秀敏;孫安樂(lè);蔣金弟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C04B38/06
• 分類(lèi)號(hào): C04B38/06;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明涉及一種激光3D打印結(jié)合浸漬裂解工藝制備多孔SiOC基陶瓷膜支撐體的方法，包括：(1)將聚硅氧烷PSO粉體、SiC粉體和酚醛樹(shù)脂混合，得到混合粉體；(2)所得的混合粉體使用激光3D打印機(jī)打印成型，得到坯體；(3)將所得坯體置于液態(tài)PSO中抽真空浸漬后置于惰性氣氛中，在1200～1400℃下燒結(jié)，得到所述多孔SiOC基陶瓷膜支撐體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種激光3D打印結(jié)合PIP工藝制備多孔SiOC基陶瓷膜支撐體的方法，屬于增材制造材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

3D打印又稱增材制造，是一種累積制造技術(shù)，先通過(guò)計(jì)算機(jī)建模軟件建造所需三維模型，再將建成的三維模型“分區(qū)”成逐層的截面(即切片)，從而指導(dǎo)打印機(jī)逐層打印。選擇性激光燒結(jié)(SLS)是一種粉末床快速制造工藝，工作原理為：粉末床的預(yù)熱，這可以減少熱應(yīng)力，從而有助于防止燒結(jié)構(gòu)件裂紋的形成，預(yù)熱完成后輥輪或刮刀在粉末床上鋪粉，高能激光束(如CO₂激光)選擇性燒結(jié)粉末，首層制造完成，供粉缸和成型缸各自上升下降一層配合鋪粉、成型，如此重復(fù)建造直至所需三維構(gòu)件制造完成。SLS有著制備大尺寸復(fù)雜形狀構(gòu)件、無(wú)需支撐、材料利用率高、加工效率高等優(yōu)勢(shì)，能快速成型復(fù)雜結(jié)構(gòu)零部件實(shí)現(xiàn)近凈形制造，目前，SLS應(yīng)用于陶瓷材料零件主要有直接、間接成型兩種方式，直接SLS是以高能量密度的激光照射粉體實(shí)現(xiàn)成型—燒結(jié)一體化，間接SLS是激光照射在熱塑性的聚合物粉末粘結(jié)陶瓷粉體實(shí)現(xiàn)復(fù)雜陶瓷部件成型，后經(jīng)熱處理方式燒結(jié)成陶瓷成品。直接SLS制造的陶瓷部件極易產(chǎn)生裂紋，這導(dǎo)致最終產(chǎn)品的機(jī)械性能不佳，因此，間接SLS方法，可以作為一種合適的方式，通過(guò)燒結(jié)成分中的低熔點(diǎn)聚合物粘結(jié)劑，然后以緩慢的加熱速度去除粘結(jié)劑，隨后進(jìn)行爐內(nèi)燒結(jié)，以提高最終密度，避免產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋，從而形成無(wú)裂紋樣品。

支撐體的優(yōu)劣關(guān)乎陶瓷膜體系的質(zhì)量和使用壽命，性能優(yōu)異的支撐體應(yīng)具有合適的孔徑、高的滲透通量和優(yōu)異的耐酸堿腐蝕等性質(zhì)。碳化硅陶瓷過(guò)濾支撐體由于具有機(jī)械強(qiáng)度高，能承受過(guò)濾和反沖過(guò)程中的壓力，耐酸堿腐蝕性能優(yōu)異等而受到廣泛青睞。聚硅氧烷是一類(lèi)以Si—O鍵為主鏈，硅原子上連接有機(jī)基團(tuán)的聚合物的統(tǒng)稱，其結(jié)構(gòu)中含有“有機(jī)基團(tuán)”，又含有“無(wú)機(jī)基團(tuán)”，由含Si—O聚合物熱解形成的陶瓷具有不同于傳統(tǒng)粉末燒結(jié)形成的陶瓷，其在較低的溫度下即可形成陶瓷，相比于傳統(tǒng)粉末燒結(jié)更具能源優(yōu)勢(shì)，且它具有硅、碳、氧原子構(gòu)成的三維納米晶網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的力學(xué)、高溫性能及熱學(xué)等功能特性，還可通過(guò)控制成型和熱解工藝，形成不同物理形態(tài)的陶瓷材料，SiC作為一種惰性填料引入聚硅氧烷材料體系之中，可有效大幅度降低燒結(jié)后的收縮，甚至可實(shí)現(xiàn)近凈成型。目前，多孔碳化硅陶瓷支撐體主要有顆粒堆積法、模板復(fù)制法、犧牲模板法、直接發(fā)泡法等，為了獲得高孔隙率和低燒結(jié)溫度，常常需要在其添加造孔劑和燒結(jié)助劑，但這些助劑的引入會(huì)導(dǎo)致其耐酸堿腐蝕能力變差，且由于助劑材料與碳化硅材料的熱膨脹系數(shù)不同，會(huì)導(dǎo)致在高溫過(guò)濾環(huán)境發(fā)生開(kāi)裂和脫落等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響其使用壽命從而無(wú)法服役苛刻過(guò)濾環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明旨在探索一種激光3D打印結(jié)合PIP工藝制備多孔SiOC基陶瓷膜支撐體。在1200～1400℃制備高孔隙率、耐酸堿腐蝕優(yōu)異、孔徑分布寬、高滲透通量的陶瓷膜過(guò)濾支撐體。

具體地，本發(fā)明提供了一種激光3D打印結(jié)合浸漬裂解工藝制備多孔SiOC基陶瓷膜支撐體的方法，包括：

(1)將聚硅氧烷PSO粉體、SiC粉體和酚醛樹(shù)脂混合，得到混合粉體；

(2)所得的混合粉體使用激光3D打印機(jī)打印成型，得到坯體；

(3)將所得坯體置于液態(tài)PSO中抽真空浸漬后置于惰性氣氛中，在1200～1400℃下燒結(jié)，得到所述多孔SiOC基陶瓷膜支撐體。