[發(fā)明專利]一種鈮酸鈦硅基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN116014101A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉憶恩
• 申請（專利權(quán)）人: 山西沃特海默新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 周雷

1.一種鈮酸鈦硅基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將鈦源、鈮源、有機(jī)鈰化合物、有機(jī)聚合物和有機(jī)溶劑混合后，得到的混合溶液通過靜電紡絲得到含鈮鈦鈰的碳纖維材料；

2)將羧酸化納米硅、硅烷偶聯(lián)劑和有機(jī)溶劑混合，然后加入步驟1)得到的含鈮鈦鈰的碳纖維材料和堿液后進(jìn)行反應(yīng)，得到鈮鈦鈰硅基的碳纖維材料；

3)將步驟2)得到的鈮鈦鈰硅基的碳纖維材料在改性氣體氛圍下進(jìn)行第一加熱，然后在碳源氣體氛圍下進(jìn)行第二加熱，得到所述鈮酸鈦硅基復(fù)合材料；

所述改性氣體選自氟氣、氯氣、氨氣和二氧化硫中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中鈦源和鈮源的總質(zhì)量與有機(jī)鈰化合物、有機(jī)聚合物、有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為100：(1-10)：(50-200)：(400-2000)；

所述鈦源選自Ti(OC₄H₉)₄和TiO₂中的至少一種，所述鈮源選自NbCl₅和Nb₂O₅中的至少一種；其中鈦源與鈮源的摩爾比為1：(0.5-2)；

所述有機(jī)聚合物包括聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種；所述有機(jī)聚合物的分子量為10～150萬；

所述有機(jī)鈰化合物選自乙酸鈰、丙酸鈰和水合乙酰丙酮鈰中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中靜電紡絲時(shí)，電壓為5-50kV，滾輪接收速度為10-100r/min，推進(jìn)推行速度為0.1-10mL/h；電紡針頭到接收器的距離為5-30cm，靜電紡絲時(shí)間為30-300min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述含鈮鈦鈰的碳纖維材料的直徑為1-10μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中羧酸化納米硅、硅烷偶聯(lián)劑、有機(jī)溶劑、含鈮鈦鈰的碳纖維材料和堿性溶液的質(zhì)量比為100：(1-10)：(50-500)：(10-50)：(100-500)；

羧酸化納米硅的粒徑為100-500nm；

硅烷偶聯(lián)劑包括γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-縮水甘油醚基氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；

堿液包括環(huán)己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺和乙醇胺中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中反應(yīng)的溫度為50-150℃，反應(yīng)時(shí)間為1-6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性氣體的通入流量為1-500sccm；

所述第一加熱溫度為300-500℃，保溫時(shí)間為1-6h；

所述有機(jī)溶劑包括環(huán)己烷、醋酸、乙酸、草酸、酒石酸和蘋果酸中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中碳源氣體包括甲烷、乙炔和天然氣中的至少一種，碳源氣體的流量為1-10sccm；

所述第二加熱溫度為800-1200℃，時(shí)間為1-6h。

9.一種鈮酸鈦硅基復(fù)合材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。

10.一種鋰離子電池，其特征在于，包括權(quán)利要求9所述的鈮酸鈦硅基復(fù)合材料。