[發明專利]一種測定海水養殖水體氨氮含量的方法

在審

• 申請號: 202211703846.2
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN115979978A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 黃旭雄;薛毓才;金娜;黃辰辰;晉亞琪;孫鈞林;張健
• 申請（專利權）人: 上海海洋大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 周一新

本發明公開了一種測定海水養殖水體氨氮含量的方法，包括以海水養殖水體作為待測樣品，過濾并測定待測樣品的鹽度；配制氨氮儲備液、空白溶液、標準溶液、樣品溶液、試劑A?C，以吸光值為縱坐標、氨氮濃度為橫坐標繪制標準曲線，擬合得到標準曲線方程，移取同等體積的樣品溶液測定吸光度，根據標準曲線方程獲得海水養殖池塘氨氮濃度。本發明通過添加氫氧化鈉溶液提高反應體系pH，屏蔽海水樣品中鈣、鎂、鐵、錳等離子干擾，實現在鹽度30以下海水和半咸水中用碘化汞鉀溶液絡合水體中氨顯色，通過分光光度計比色測定氨氮含量，所需試劑用量少、反應穩定時間長、適用范圍廣、精準度、重復性好，適用于各種海水養殖水體。

技術領域

本發明涉及環境檢測分析領域，具體涉及一種測定海水養殖水體氨氮含量的方法。

背景技術

氨氮是養殖水體中常見的污染物，是海水養殖對象蛋白質分解代謝、殘餌和糞便分解的主要產物，在養殖過程中會在水體中積累。水體中過高的氨氮會對養殖對象的生長、成活、健康造成負面影響，造成經濟損失，因此海水養殖的生產中，能夠方便、快捷、通用的測定海水養殖池塘氨氮含量具有重要意義。

海水中測定氨氮的方法，常用的有次溴酸鈉氧化法，其原理是在堿性條件下，次溴酸鈉將海水中的氨氧化為亞硝酸鹽，用重氮－偶氮分光光度法測得亞硝酸鹽氮的總量，扣除原有的亞硝酸鹽含量，得到氮氨的濃度。該方法中對實驗試劑要求較高，其中次溴酸鈉溶液在自然情況下易分解，不容易保存，而且該方法所涉及的試劑較多，步驟復雜，不方便在生產中直接使用。像海水養殖池塘水體這種含有較多污染物、有機質和亞硝酸鹽的樣品中，此方法往往因為各種污染物的干擾，造成重復性、精確度差的結果。此外，海水中測定氨氮還能采用靛酚藍分光光度法，其原理為在次氯酸作用下氨氧化生成氯胺，氯胺與苯酚反應生成靛酚藍絡合物，利用分光光度計檢測該絡合物在640nm處的吸光度，但該方法靈敏度低，耗時長，所需的試劑復雜，線性范圍小，同樣不適用于海水養殖現場水體中氨氮測定。

納氏試劑分光光度法測定氨氮是淡水測定氨氮良好方法，在堿性環境中，氨能與碘化汞鉀溶液反應生成紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長內強烈吸收，且該絡合物的吸收光度與氨氮含量成正比，通常測量用波長在410-425nm。但當水樣中鈣鎂等離子過高時，會與反應試劑反應產生渾濁或沉淀而干擾測定，通常無法在海水或含有海水等含高鈣、鎂、鐵、錳等離子的水樣測定。例如，中國專利申請(CN202111190348)公開一種用納氏試劑分光光度法測定海水中氨氮含量的方法，但該方法中酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑的用量大，總量達到了待測樣品的90％，且需要根據鹽度調節反應所需的酒石酸鉀鈉溶液的濃度，在生產中不能直接通用，實際操作麻煩，不適合于海水養殖。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明的目的是提供一種測定海水養殖水體氨氮含量的方法，試劑用量少，適用于各種鹽度的養殖水體，操作便捷，適合在海水養殖直接使用。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

本發明提供一種測定海水養殖水體氨氮含量的方法，包括以下步驟：

步驟1：樣品預處理；

取海水養殖水體作為待測樣品，其經過0.45μm的針式濾器過濾置于錐形瓶內，并測定待測樣品的鹽度；

步驟2：試劑制備，包括：

1g/L氨氮儲備液：將氯化銨(AR)置于105℃烘箱干燥2h以上，稱取3.819g，用去離子水溶解定容于1L；

空白溶液：與待測樣品鹽度相同的無氨海水；

標準溶液：用空白溶液作為稀釋液將氨氮儲備液稀釋成不同濃度的氨氮標準溶液；

樣品溶液：經過預處理的樣品溶液，若樣品氨氮濃度過高可以用空白溶液稀釋；

試劑A：酒石酸鉀鈉溶液；

試劑B：氫氧化鈉溶液；