[發(fā)明專利]一種增韌型木質(zhì)素阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211702932.1
• 申請(qǐng)日: 2022-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN115947953A
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉慧;仲磊;李龍;景菲;尚倩倩;薄采穎;周永紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00;C08G8/04;C08G8/06
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種增韌型木質(zhì)素阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用，按比例，把3.0?g木質(zhì)素、0.5?3.0?g四乙烯五胺和1.0?3.0?g?DOPO和0.5?g芳醛懸浮于50?100?mL乙醇中，在60～120℃下，攪拌反應(yīng)2～24h；反應(yīng)液冷卻后，10%乙醇洗滌、干燥得到木質(zhì)素阻燃劑。該阻燃劑的酚類結(jié)構(gòu)未參與反應(yīng)（屬于反應(yīng)型阻燃劑），可取代部分苯酚用于改性酚醛泡沫，阻燃元素引入酚醛樹脂不易遷出和滲出，穩(wěn)定性好，分散性好；而且通過(guò)側(cè)鏈引入含氮和磷元素的長(zhǎng)鏈烷基，可以有效改善酚醛泡沫的阻燃性能和力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于木質(zhì)素處理技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種增韌型木質(zhì)素阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

酚醛泡沫是一種優(yōu)良的阻燃材料，具有導(dǎo)熱系數(shù)低、煙密度低、燃燒不滴漏、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、園藝、隔熱、隔音等領(lǐng)域。然而，作為生產(chǎn)酚醛泡沫的主要原料之一，目前95％的苯酚來(lái)自于不可再生的石油資源。由于化石資源的過(guò)度消耗、環(huán)境污染和溫室氣體排放問(wèn)題日益嚴(yán)重，如何在不犧牲泡沫性能的前提下，用可再生資源代替石油衍生產(chǎn)品制備酚醛泡沫逐漸成為人們研究的方向。

木質(zhì)素是僅次于纖維素的第二大常見天然聚合物，約占木質(zhì)纖維素生物質(zhì)重量的25％和能量含量的40％。據(jù)報(bào)道，全球每年的生物質(zhì)產(chǎn)量約為1700億噸，其中木質(zhì)素作為僅次于纖維素的第二大生物聚合物，年產(chǎn)量約5000萬(wàn)噸，大部分來(lái)自造紙工業(yè)。然而，目前大部分木質(zhì)素作為一種低成本的燃料，通過(guò)直接燃燒產(chǎn)生熱量。因此，木質(zhì)素的綜合利用目前面臨著巨大的挑戰(zhàn)。木質(zhì)素是一種由對(duì)羥基苯丙醇、愈創(chuàng)木?；己妥隙∠慊既N苯丙醇組成的芳香族聚合物，被認(rèn)為是一種很有前途的酚類、芳香族和多元醇的來(lái)源。更重要的是，木質(zhì)素具有與石油酚類化合物相似的結(jié)構(gòu)，是酚醛泡沫中替代苯酚的理想再生資源。在過(guò)去的十年中，一些研究人員成功地用木質(zhì)素代替苯酚制備了木質(zhì)素基酚醛泡沫，但木質(zhì)素改性酚醛泡沫在改性之后的阻燃性和抗壓強(qiáng)度往往受到負(fù)面影響。隨著各領(lǐng)域?qū)Ψ尤┡菽阅艿囊笤絹?lái)越高，在不降低其抗壓強(qiáng)度等性能的前提下，提高酚醛泡沫阻燃性能的方法越來(lái)越受到重視。

在此基礎(chǔ)上，為了同時(shí)改善木質(zhì)素基酚醛泡沫的機(jī)械性能和阻燃性能，我們通過(guò)側(cè)鏈改性設(shè)計(jì)合成了一種反應(yīng)型木質(zhì)素基阻燃劑，該阻燃劑具有良好的阻燃性能，其酚類結(jié)構(gòu)不參與反應(yīng)，可進(jìn)一步參與酚醛縮合反應(yīng)，從而將阻燃元素截至到酚醛樹脂中；此外，在側(cè)鏈中引入含氮和磷元素的烷基長(zhǎng)鏈，可以提高酚醛泡沫的阻燃性和力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術(shù)問(wèn)題：本發(fā)明提供一種增韌型木質(zhì)素阻燃劑及其制備方法和應(yīng)用，通過(guò)側(cè)鏈改性制備反應(yīng)型木質(zhì)素阻燃劑，阻燃元素引入大分子結(jié)構(gòu)不易遷移和滲出，性能更穩(wěn)定，分散性更好；另外，通過(guò)引入含氮磷阻燃元素的烷基長(zhǎng)鏈，可改善酚醛泡沫的阻燃性性能和力學(xué)性能。研究表明，在改性酚醛泡沫的應(yīng)用中，阻燃性性能和力學(xué)性能顯著提高，從而為木質(zhì)素的高附加值利用提供了理論依據(jù)。

技術(shù)方案：一種增韌型木質(zhì)素阻燃劑的制備方法，步驟為：按比例，把3.0g木質(zhì)素、0.5-3.0g四乙烯五胺和1.0-3.0g?DOPO(9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)和0.5g芳醛懸浮于50-100mL乙醇中，在60～120℃下，攪拌反應(yīng)2～24h；反應(yīng)液冷卻后，10％乙醇洗滌、干燥得到木質(zhì)素阻燃劑。

優(yōu)選的，上述木質(zhì)素為Kraft木質(zhì)素、有機(jī)溶劑型木質(zhì)素或酶解木質(zhì)素中的至少一種。

優(yōu)選的，上述芳醛為苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛或糠醛。

上述制備方法制得的增韌型木質(zhì)素阻燃劑。

上述增韌型木質(zhì)素阻燃劑在制備酚醛泡沫中的應(yīng)用。

一種酚醛泡沫，含有上述增韌型木質(zhì)素阻燃劑。