[發明專利]氮化硼氣凝膠制備方法、定型復合相變材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202211701576.1
• 申請日: 2022-12-29
• 公開（公告）號: CN115975248A
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 黃平安;胡宗杰;楊薛明;苑初明
• 申請（專利權）人: 保定維賽新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C09K5/06;C08J9/42;C08L1/28;C08K3/38
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 張毓靈

本發明提供一種氮化硼氣凝膠制備方法、定型復合相變材料及其制備方法，屬于新能源材料技術領域，在冷凍氮化硼水凝膠時在模具底部添加金屬板，達到在垂直方向上構建溫度梯度的目的，使氮化硼氣凝膠在垂直方向上定向排列，形成三維多孔蜂窩狀結構。本發明制備得到的氮化硼氣凝膠在垂直方向上定向排列，形成三維多孔蜂窩狀結構，具有結構規則的三維導熱網絡以及高導熱性能和生長結構可控的優點，且操作簡單，對實驗要求較低，能夠在生產過程中大規模應用；本發明提供的定型復合相變材料及其制備方法，氮化硼氣凝膠可以很好的吸附相變材料，相變材料負載率高，定型復合相變材料具有高導熱性能，高相變潛熱，低泄露率和良好的電絕緣性能等優點。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，尤其涉及一種氮化硼氣凝膠制備方法、定型復合相變材料及其制備方法。

背景技術

伴隨新能源產業的迅猛發展，由聚合物相變材料衍生的儲熱系統受到廣泛關注，相變材料由于導熱性能差和固液相變時會發生液體泄露，這會導致相變材料與環境之間的熱交換性能差，熱響應能力差，同時由于液體相變材料的泄露會大幅度降低儲熱系統的儲熱能力。因此，提高相變材料的導熱性能，同時又使其能保持良好的儲熱能力已成為當前研究的熱點。在儲熱研究領域中，相變材料在使用過程中需要有固定的形狀。定型復合相變材料的制備方法可以分為微膠囊法和多孔骨架定型法，其中，采用微膠囊法可以通過殼核結構將相變材料束縛在殼內而減少泄露，但微膠囊法制備定型復合相變材料的工藝復雜，成本較高且一般使用的都是有機聚合物，其導熱性能較低，對相變材料的導熱能力提高較差，從而導致微膠囊復合相變材料的應用有一定的局限性；而多孔骨架定型法是將高導熱填料制備成三維骨架，然后填充到相變材料中制備成定型復合相變材料，該制備過程簡單，成本低，在少量填料質量分數下得到高導熱性能的同時又能夠維持復合相變材料的形狀熱穩定性，減少相變材料在固-液相變時發生的液體泄露問題。目前，在采用多孔骨架定型法中制備定型復合相變材料時多采用氮化硼氣凝膠制備，氮化硼氣凝膠是一種新型非氧化物多孔材料，內部由相互貫通或封閉的孔洞構成，具有高比表面積和豐富的孔道結構，孔徑尺寸可根據實際應用進行調控，同時化學性能穩定、熱導率高、絕緣性能良好，疏水性能良好，具有良好的應用前景。

相關技術中，為了得到氮化硼氣凝膠，常采用冰模板法制備氮化硼氣凝膠，具體地，是以冰晶為模板，當冰晶從氮化硼混合物底部開始生長時，氮化硼被冰晶擠壓，使得氮化硼沿著冰晶生成的方向堆疊，構筑成穩定的固態結構。為大幅度提高定型復合相變材料的導熱性能，一種方法是將液氮和銅柱組合起來冷凍水凝膠，然后將真空干燥得到垂直順序排布的氣凝膠作為定型復合相變材料的填充物。該方法雖可以大幅度提升定型復合相變材料法向導熱性能，但是操作復雜，對實驗要求較高，難以在生產過程中大規模應用；還有一種方法是一步法冰模板法，其是將水凝膠直接放于冷凍箱中冷凍，使水凝膠在冷凍時四周溫度差別不大，各個方向沒有形成溫度梯度，所以該方法制備的氮化硼氣凝膠內部三維導熱網絡雜亂無章，導熱性能提升較差。

發明內容

為了解決相關技術中制備氮化硼氣凝膠操作復雜，對實驗要求較高，難以在生產過程中大規模應用；氮化硼氣凝膠內部三維導熱網絡雜亂無章，導熱性能提升較差的問題，本發明提供一種氮化硼氣凝膠制備方法、定型復合相變材料及其制備方法，所述技術方案如下：

第一方面，提供一種氮化硼氣凝膠制備方法，所述方法包括：

步驟1、將羧甲基纖維素鈉加入到去離子水中，水浴加熱攪拌形成水凝膠；

步驟2、將氮化硼微米片加入到水凝膠中，通過超聲分散均勻形成氮化硼水凝膠；

步驟3、將氮化硼水凝膠注入底部設有金屬板的模具中，依次經過低溫冷凍和真空冷凍干燥得到具有蜂窩狀結構的氮化硼氣凝膠，該氮化硼氣凝膠在垂直方向上定向排列，形成三維多孔蜂窩狀結構。

其中，步驟1中，羧甲基纖維素鈉與去離子水的比例為(0.1～0.5g):40ml；水浴加熱攪拌的參數包括：水浴加熱溫度為65℃～100℃，攪拌速率為200rpm～600rpm，操作時間為20min～120min。