[發明專利]一種檢測含碳化硅耐火材料的化學分析方法

在審

• 申請號: 202211680247.3
• 申請日: 2022-12-27
• 公開（公告）號: CN116297601A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 張健;張圣鑫;孫皓;趙丹;陳曦
• 申請（專利權）人: 鞍山鋼鐵冶金爐材科技有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N21/35
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 佟寧

1.一種檢測含碳化硅耐火材料的化學分析方法，其特征在于，具體方法包括：

1)預氧化工作曲線的建立：

a)將碳酸鉀、碳酸鋇經1100℃燒至恒重放入干燥器中待用；

b)將無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合物與標準物質進行混合，將上述混合物與步驟a)得到的碳酸鉀、碳酸鋇放入鉑黃坩堝中充分混勻，然后放入自動熔樣機中1100℃熔融10分鐘-20分鐘得到均勻的標準物質玻璃片；

c)在XRF熒光光譜儀上建立工作曲線，將步驟b)得到的標準物質玻璃片中的SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、Fe₂O₃的對應含量鍵入工作曲線中，設置光譜儀電流、電壓、檢測器、晶體、狹縫、靈敏度、采樣時間參數，在系列標準物質中分別選取標準值SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、Fe₂O₃含量最高的樣片在XRF熒光光譜儀選擇2θ及PHD進行掃描，確定2θ角及PHD范圍后，按之前鍵入的標準物質順序登記檢測元素強度；

2)待測試樣、熔劑處理：

a)將含碳化硅耐火材料待測試樣于850±20℃氧化性氣氛下高溫灼燒3小時，以質量損失量計算灼燒減量；

b)將無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合物放入鉑黃坩堝中，在自動熔樣爐中熔融10分鐘-20分鐘，液態出爐時搖晃坩堝，使熔劑在鉑黃坩堝中掛壁打底；

c)將待測試樣與硝酸鉀、過氧化鋇在掛壁打底的鉑黃坩堝中充分混勻，放入650℃-800℃的馬弗爐中預氧化30min；然后再放入自動熔樣機中1050℃-1150℃熔融10分鐘-20分鐘得到均勻的玻璃片；

3)待測試樣含量的檢測及計算：

a)總碳量的測定：依據GB/T16555-2017標準規定，采用高頻爐燃燒紅外線吸收法，利用碳硫分析儀將試樣中的總碳量定量測出；

ω(LOI)_850℃:依據GB/T16555-2017經850±20℃保溫3小時后的灼燒減量，％；

m₁：灼燒前試樣和坩堝的質量的數值，單位克(g)；

m₂：灼燒后試樣和坩堝的質量的數值，單位克(g)；

m₀：空坩堝的質量的數值，單位克(g)；

b)碳化硅量的測定：依據GB/T16555-2017標準規定，試樣于850℃燒去游離碳，然后測定850℃灼燒后殘渣的總碳量以求得試樣中碳化硅量，利用高頻紅外碳硫分析儀可測出850℃灼燒后殘渣的總碳量；

ω(SiC)＝ω(T.C*)×3.3384×[1-ω(LOI)_850℃/100]

ω(SiC):試樣中碳化硅的質量分數，％；

ω(T.C^*):試樣經850℃灼燒后殘渣的總碳量，％；

c)SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、Fe₂O₃量的測定：將待測試樣的玻璃片放在XRF熒光光譜儀上，選擇預氧化工作曲線，掃描后得到檢測數據，利用預氧化計算公式計算，預氧化計算公式為：

ω(SiO₂)＝ω(SiO₂)*×[1-ω(LOI)_850℃/100]-ω(SiC)×1.4985

ω(A_xO_y):試樣中各種氧化物含量；

ω(R_xO_y)：通過熒光預氧化工作曲線掃描出的各種氧化物含量；

ω(SiO₂)^*:試樣中總二氧化硅量，％：

ω(SiO₂):試樣中二氧化硅含量，％。