[發明專利]一種電池黑粉制備碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 202211675925.7
• 申請日: 2022-12-26
• 公開（公告）號: CN116081655A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 許開華;代凱;李楊;胡意;劉煉;呂志
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;H01M10/54
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 彭曉珊

本發明屬于新能源電池材料技術領域，具體涉及一種電池黑粉制備碳酸鋰的方法，包括混料、煅燒、浸出、濃縮、制備碳酸鋰等步驟，最后用60?80℃的純水洗滌碳酸鋰30?60min，然后在90?110℃溫度下烘干至含水量低于0.1％，再經過氣流破碎、篩分、除鐵，得到碳酸鋰成品。本發明公開的方法采用硫酸鹽固體替代濃硫酸，首先將硫酸鹽和三元電池黑粉混合熟化，之后對熟化料進行焙燒，對焙燒料進行水浸來選擇性提鋰，對熟化設備的腐蝕性低，設備使用門檻低且壽命長，同時操作更安全。而且鋰的回收利用率高，污染小，成本低，使用工業化應用。

技術領域

本發明屬于新能源電池材料技術領域，具體涉及一種電池黑粉制備碳酸鋰的方法。

背景技術

目前通過三元電池黑粉制備碳酸鋰的過程中，最核心的問題是如何將鋰從電池黑粉中提取出來，常規的方法有兩種；一種是通過在反應釜中加入過量濃硫酸將電池黑粉中鋰和其他有價金屬同時浸出，而后通過萃取方式分離鋰和其他有價金屬，因濃硫酸對設備的腐蝕性極強，此方法對設備材質要求高，且流程長，投資大；另一種方法是通過在反應釜中加入適量濃硫酸將鋰從電池黑粉中選擇性提取，此方法流程簡單，但對設備的耐溫、耐腐蝕性能要求極高，由此限制了此方法的大規模應用。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種電池黑粉制備碳酸鋰的方法，采用硫酸鹽固體替代濃硫酸，將硫酸鹽固體和三元電池黑粉混合熟化，然后焙燒，再對焙燒料進行水浸來選擇性提鋰，對熟化設備的腐蝕性低，設備使用門檻低且壽命長，同時操作更安全。本發明具體包括以下內容：

一種電池黑粉制備碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

(1)混料：將硫酸鹽粉末和三元電池黑粉按照(1-4)：(5-20)的質量比混合均勻，得到混合料；具體比例可以是1：5、1：20、4：5、2：7、3：8、1：4等。

(2)煅燒：將混合料投入煅燒設備中，在800-1000℃(例如805℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃等)下煅燒8-10h(例如8.2h、8.5h、8.8h、9h、9.2h、9.6h、9.8h等)后出料，得到煅燒料；

(3)浸出：在浸出設備中加入一定量的底水，將底水升溫至30-40℃(例如32℃、34℃、36℃、38℃等)，邊攪拌邊加入煅燒料，攪拌浸出0.5-1h，然后固液分離，得到浸出液；

(4)濃縮：將浸出液去除鈣鎂雜質后經MVR蒸發濃縮，得到濃縮液；

(5)制備碳酸鋰：向濃縮液中加入碳酸鈉粉末，在60-80℃(例如62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、75℃、78℃等)下反應1-2h(例如1.2h、1.4h、1.6h、1.8h等)，固液分離后得到碳酸鋰。

優選的，步驟(1)所述的硫酸鹽為硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸氫鈉、硫酸氫銨、或硫酸氫鉀中的一種或幾種，所述的硫酸鹽中硫酸根的質量含量為60％-80％(例如62％、65％、70％、72％、75％、78％等)。

優選的，步驟(1)所述的混合方法為：首先將三元電池黑粉投入混合設備中，開啟攪拌，攪拌轉速20-70rpm(例如30rpm、40rpm、50rpm、60rpm等)，然后加入硫酸鹽粉末，混合時間為0.1-0.5h(例如0.15h、0.2h、0.3h、0.4h等)。

優選的，步驟(3)所述的底水與煅燒料的質量比為(2-6)：(1-2)(例如2：1、6：1、1：1、3：1、5：1.5等)，所述攪拌的速率為40-70rpm(例如42rpm、45rpm、50rpm、52rpm、55rpm、58rpm等)。

優選的，步驟(4)所述濃縮液中的鋰含量為15-20g/L，鈣含量低于10mg/L，鎂含量低于10mg/L。

優選的，步驟(5)所述的碳酸鈉粉末的純度為95-99％。