[發明專利]一種對氨基水楊酸鈉的連續制造裝置

在審

• 申請號: 202211670478.6
• 申請日: 2022-12-26
• 公開（公告）號: CN116459749A
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 于航;許寧;蒿海軍
• 申請（專利權）人: 遼寧藥聯制藥有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C227/02;C07C227/18;C07C227/42;C07C229/64
• 代理公司: 北京研展知識產權代理有限公司 16009
• 代理人: 李炳輝

本發明公開了一種對氨基水楊酸鈉的連續制造裝置，包括板式微氣泡反應器、降溫?結晶反應釜和三合一干燥機等設備；原料間氨基酚經堿溶動態管式反應器中形成酚鈉溶液，在板式微氣泡反應器中與二氧化碳進行羧化反應；第一段反應液經進入降溫?結晶反應釜進行降溫，析出固體殘渣被過濾截留，濾液直接噴霧干燥得到含碳酸氫鈉的對氨基水楊酸鈉粗品；第二段反應液進入中和?洗滌?溶解反應釜進行降溫，析出固體殘渣被過濾截留，濾液進入中和?洗滌?溶解反應釜；在中和?洗滌?溶解反應釜中，經硫酸酸化、純化水洗滌得到對氨基水楊酸濕品中間體。

技術領域

本實用涉及對氨基水楊酸鈉生產領域，具體為一種對氨基水楊酸鈉的連續制造裝置。

背景技術

對氨基水楊酸鈉的合成路線有很多，其中以間氨基苯酚為原料的生產工藝較為普遍。該工藝以間氨基酚為原料，在碳酸氫鈉存在下，高溫高壓條件下羧化生成產品。由于高溫高壓條件下生成大量雜質以及反應液中存在大量碳酸氫鈉，原技術方案經過先酸化游離對氨基水楊酸中間體、再碳酸氫鈉中和、最后重結晶精制的工藝實現產品的純化。

現有技術路線為80年代初開發的傳統合成路線，主要存在以下缺陷：

1.反應條件苛刻

在苯環上直接羧化需要在高溫高壓條件下才能實現，雖然間氨基酚的羥基和氨基對苯環都具有活化作用，羧化反應相對較為容易，但仍需在高溫高壓條件下進行。目前，工藝中的反應條件是110±5℃，6～8kg/cm2，水蒸汽屬于次高壓狀態，反應釜需要按照壓力容器進行定制，反應操作具有一定的安全隱患。

2.反應轉化率低

羧化反應雖然在高溫高壓下進行，但傳統反應設備中，二氧化碳氣體與原料間氨基酚的接觸幾率仍然不高，反應轉化率較低。為了提高轉化率，工藝中將未反應的廢渣進行循環套用來提高轉化率。原料間氨基酚容易氧化，結構容易被破壞，采用循環套用工藝，間接降低了起始原料的質量，最終，會對產品的質量產生不利影響。

3.生成大量副產物，純化步驟繁瑣

傳統工藝雖然在羧化前使用二氧化碳對反應釜內空氣進行置換，但反應過程中，原料間氨基酚和產物對氨基水楊酸鈉由于長時間處于高溫高壓條件，生成大量副產物，反應液顏色較深，需要進行活性炭吸附處理。同時，為了保證產品質量，工藝中對其進行純化。產品的純化需要經過先酸化洗滌，再與碳酸氫鈉成鹽，最后溶解結晶的復雜工藝來實現。復雜的精制工藝，造成了大量的人力物力浪費，無形增加了產品的成本。

4.產品損失嚴重，回收利用困難。

對氨基水楊酸鈉在水中溶解度較高，傳統合成工藝精制均在水中進行。一次結晶精制操作，對氨基水楊酸鈉損失將近50％。為了降低損失，傳統工藝使用結晶母液套用的方法增加精制收率。對氨基水楊酸鈉在水中不穩定，容易分解，這樣增加了產品質量不合格的風險。而且，針對結晶母液進行濃縮回收能耗大，回收產品質量下降。因此，傳統工藝中，采用回收套用母液方式對收率提高效果不明顯，卻對產品質量產生了很大影響。

發明內容

為了克服上述缺點，本發明提供一種對氨基水楊酸鈉的連續制造技術。

本實用采取的技術方案如下：