[發(fā)明專利]一種快速檢測油脂中甘油二酯含量的方法

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• 申請日: 2022-12-23
• 公開（公告）號: CN115932101A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐同成;王秀秀;杜方嶺
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 濟南市易拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37325
• 代理人: 江莉莉

本發(fā)明屬于油品成分檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用檸檬酸來快速檢測油脂中1,3?甘油二酯含量的方法。本發(fā)明的方法主要包括以下幾個步驟：（1）繪制標準曲線；（2）稱取油脂樣品，添加反應(yīng)試劑檸檬酸與濃硫酸，在加熱條件下攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后離心，取沉淀部分，稱取沉淀物質(zhì)量；（3）帶入標準曲線計算，即得1,3?甘油二酯的含量。本發(fā)明的檢測方法在1,3?甘油二酯濃度范圍為0~80?g/100?g時呈良好的線性相關(guān)，對油脂中1,3?甘油二酯的最低檢測限為23.1?g/100?g。本發(fā)明的方法不需要借助高端儀器設(shè)備和專業(yè)技術(shù)人員，操作簡單、成本低廉，且大大縮短了檢測時間；另外，本發(fā)明利用1,3?甘油二酯與檸檬酸的反應(yīng)，進一步提高了1,3?甘油二酯檢測的靈敏性和準確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油品成分含量檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用檸檬酸來快速檢測油脂中1,3-甘油二酯含量的方法。

背景技術(shù)

1,3-甘油二酯（1,3-DAG）是一種經(jīng)化學(xué)法或酶法處理之后得到的結(jié)構(gòu)脂質(zhì)，特別是酶法處理，因酶的催化位點特異性強、反應(yīng)條件溫和、對油脂中營養(yǎng)成分破壞少且環(huán)境友好，已成為工業(yè)化生產(chǎn)1,3-DAG最常用的方法，且常見酶法生產(chǎn)1,3-DAG的得率約為40%~90%。

1,3-DAG經(jīng)消化之后基本全部分解成甘油和游離的脂肪酸，進而直接給機體功能，而不會再重新合成甘油三酯蓄積在體內(nèi)，所以1,3-DAG具有改善血糖、血脂水平，控制體重增長等功效，在老齡化日趨嚴重以及居民營養(yǎng)健康認知逐步提升的社會背景下，其市場前景十分廣闊。

油脂中1,3-DAG的含量與其健康功效和市場價值緊密相關(guān)，現(xiàn)階段對于1,3-DAG含量的檢測方法主要為：薄層色譜法和反相高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法，但是這兩種方法均存在眾多弊端，造成1,3-DAG的含量檢測無法快速準確地完成。

薄層色譜法，正如周思，王志耕等人在《乳脂中1,3-甘油二酯檢測方法的研究》文章中所披露的，需要用到多種有機試劑、毒性很大的碘蒸汽，以及高價格的標準品，并且其操作的前預(yù)處理時間長，定量操作的程序復(fù)雜，此外，微量的油脂殘留對1,3-DAG的檢測結(jié)果影響很大，實驗結(jié)果重復(fù)性低。

反相高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法，本身的操作過程復(fù)雜，且儀器設(shè)備的價格昂貴，對操作人員的專業(yè)性要求高，不適合快速檢測，而且，該儀器在檢測過程中需要配置高壓氮氣或空氣，產(chǎn)生有害廢氣，造成環(huán)境污染。

綜上所述，目前對于1,3-DAG的含量檢測，往往需要昂貴的儀器、復(fù)雜的操作過程以及專業(yè)的檢測人員，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)過程中需要對多批次樣品進行低成本、快速檢測的需求，因此，亟需開發(fā)一種能夠應(yīng)用于實際生產(chǎn)中的1,3-DAG快速檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用檸檬酸來快速檢測油脂中1,3-DAG含量的方法。

本發(fā)明的所提供的利用檸檬酸來快速檢測油脂中1,3-DAG含量的方法，包括以下步驟：

（1）以1,3-甘油二酯的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，沉淀物的質(zhì)量為縱坐標繪制標準曲線；

（2）稱取油脂樣品，加入檸檬酸和98%的濃硫酸，于80~200℃的溫度條件下攪拌反應(yīng)30~120?min，反應(yīng)完成后以10000~16000?rpm的速率離心10~20?min，獲得沉淀物，稱取沉淀物質(zhì)量；

（3）將沉淀物的質(zhì)量帶入標曲，計算得1,3-甘油二酯的含量。

上述步驟中，油脂與檸檬酸的質(zhì)量比為10~500：1；

優(yōu)選的，油脂與檸檬酸的質(zhì)量比為16.7~125：1；

油脂與濃硫酸的體積比為150~3000：1；

優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為80~150℃；

優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為100~120℃；

優(yōu)選的，攪拌反應(yīng)時間為45~90?min；