[發明專利]化學修飾富勒烯C60載體的方法及其在電化學氫化大豆油脂中的應用

在審

• 申請號: 202211635451.3
• 申請日: 2022-12-19
• 公開（公告）號: CN116005184A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 鄭環宇;李丹;孫周亮;王思琪;陳昊;孫樹坤;劉丹怡;劉容旭;李楊;許慧;倪艷;劉燕
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: C25B11/081
• 分類號: C25B11/081;C11C3/12;C01B32/156;B82Y40/00;B82Y30/00;C25B3/07;C25B3/25;C25B11/065
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 郭瑩瑩

1.一種化學修飾富勒烯C60載體的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

稱取5～15mgC60/Pt催化劑，置于離心管中，添加5～15mg異丙醇；添加分散劑，超聲波處理5～15min后，加入粘合劑，再繼續進行40～60min的超聲處理，超聲結束后，靜置12～48h，得到化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑，其中：所述分散劑的加入量為化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑質量的0.05～1％，粘合劑的加入量為化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑的5～40％。

2.根據權利要求1所述的化學修飾富勒烯C60載體的方法，其特征在于所述分散劑為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80或聚乙二醇，聚乙二醇的分子量為1000～8000；所述粘合劑為聚四氟乙烯乳液和Nafion溶液的混合物，聚四氟乙烯和Nafion溶液的質量比為1：1，聚四氟乙烯乳液的質量濃度為5～40％，Nafion溶液的質量濃度為5～40％。

3.根據權利要求2所述的化學修飾富勒烯C60載體的方法，其特征在于所述吐溫為吐溫80，聚乙二醇的分子量為2000。

4.根據權利要求1所述的化學修飾富勒烯C60載體的方法，其特征在于所述C60/Pt催化劑的制備方法如下：

(1)富勒烯的純化與氧化

取4～6g富勒烯樣品，與2.0～3.0g?NaNO₃均勻混合后加入100～150mL濃H₂SO₄，冰浴攪拌60～120min后緩慢加入10～20g?KMnO₄，去除冰浴并攪拌30～60min；待反應完全后將獲得的漿狀物緩慢加入至200～250mL的超純水中，控制溫度為80～100℃，均勻攪拌0.5～1.5h后用3％H₂O₂溶液和溫水定容至700mL；利用30％(v/v)HCl進行多次洗滌，抽濾后得到漿狀物，將其置于60～80℃真空干燥箱內干燥1～3h得到氧化C60；

(2)液相還原法制備C60/Pt催化劑

取50～55mg氧化處理的C60加入200～250mL超純水中，并超聲處理30～90min以獲得催化劑載體懸濁液；然后邊攪拌邊加入5～15mL?0.01～0.05mol/LH₂PtCl₆溶液，并用0.5～1.5mol/LNaOH調節pH至11～12；量取1～3g?NaBH₄加到液相中，并在室溫下攪拌25～30h，反應完成后，用超純水洗滌，直到pH值為中性，進行抽濾，得到的漿狀物在60～80℃真空干燥箱中干燥1～3h，得到富勒烯C60負載Pt的催化劑。

5.根據權利要求4所述的化學修飾富勒烯C60載體的方法，其特征在于所述富勒烯的粒徑為20～400nm，C60/Pt催化劑中Pt含量10～90％。

6.一種權利要求1-5任一項所述方法制備的化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑作為陰極催化劑在SPE電化學氫化反應器中的應用。

7.一種權利要求1-5任一項所述方法制備的化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑在氫化反應催化劑中的應用。

8.一種權利要求1-5任一項所述方法制備的化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑作為SPE陰極催化劑在電化學氫化大豆油脂中的應用。

9.根據權利要求8所述的化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑作為SPE陰極催化劑在電化學氫化大豆油脂中的應用，其特征在于所述電化學氫化大豆油脂的反應條件為：反應溫度30～80℃，油相流速20～90mL/min，水相流速20～90mL/min，陰極催化劑載量為0.1～0.8mg/cm²，陽極催化劑為RuO₂，陽極催化劑載量為0.1～0.8mg/cm²。

10.根據權利要求9所述的化學修飾的富勒烯C60/Pt催化劑作為SPE陰極催化劑在電化學氫化大豆油脂中的應用，其特征在于所述電化學氫化大豆油脂的反應條件為：反應溫度50℃，油相流速50mL/min，水相流速35mL/min，陰極催化劑載量為0.4mg/cm²，陽極催化劑為RuO₂，陽極催化劑載量為0.6mg/cm²。