[發明專利]負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202211634379.2
• 申請日: 2022-12-19
• 公開（公告）號: CN115772681A
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 余宇翔;單譯弘
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/065;C25B1/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強

1.負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)碳紙預處理：將碳紙依次在丙酮，乙醇溶液和水中超聲，去除碳紙表面的雜質和有機物，得到洗凈碳紙；

(2)鎳摻雜二硫化鉬(Ni-MoS₂)的制備：將鉬源、硫源和鎳源依次加入水中，攪拌均勻后，得到混合溶液，將步驟(1)洗凈碳紙放入混合溶液中進行水熱反應，反應結束后，將碳紙洗滌、干燥，獲得負載在碳紙上的Ni-MoS₂；

(3)NaHSe溶液的制備：在惰性氣氛中，將硒粉和硼氫化鈉加入無水乙醇中攪拌，充分反應后，加入水，繼續攪拌獲得NaHSe溶液；

(4)溶劑熱硒化：將步驟(2)中的負載在碳紙上的Ni-MoS₂放入步驟(3)獲得的NaHSe溶液中進行溶劑熱反應，待反應結束后，將碳紙取出洗滌，干燥，得到負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑。

2.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述鉬源為鉬酸鈉、鉬酸銨、鉬酸鉀中的一種以上；步驟(2)所述硫源為硫脲；步驟(2)所述鎳源為六水合氯化鎳、六水合硝酸鎳、乙酰丙酮鎳中的一種以上。

3.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鉬源、硫源和鎳源的摩爾比為1:(4-6):(0.1-0.2)，步驟(2)中鉬源的物質的量和加入水的體積之比為0.03125-0.04000mol/L。

4.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述水熱反應的溫度為190-210℃；步驟(2)所述水熱反應的時間為18-24小時。

5.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述將碳紙洗滌是用去離子水洗3-6次；步驟(2)所述干燥是在60-80℃鼓風干燥箱中干燥6-18小時。

6.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述硒粉與硼氫化鈉的摩爾比為1:(1-1.3)；所述硒粉的物質的量與加入無水乙醇的體積之比為0.020-0.025mol/L，所述硒粉的物質的量與加入水的體積之比為0.025-0.050mol/L，所述惰性氣氛為氮氣或氬氣的氣氛。

7.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述溶劑熱反應的溫度為180-210℃；步驟(4)所述溶劑熱反應的時間為3-5h。

8.根據權利要求1所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述將碳紙取出洗滌是用去離子水洗3-5次；步驟(4)所述干燥是在60-80℃鼓風干燥箱中干燥6-18小時。

9.權利要求1-8任一項所述制備方法制備得到的負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑。

10.權利要求9所述負載在碳紙上的鎳硒共摻雜二硫化鉬催化劑在電催化析氫反應中的應用。