[發明專利]聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211628285.4
• 申請日: 2022-12-17
• 公開（公告）號: CN116162957A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 杜高輝;賈麗娜;蘇慶梅;許并社
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/095
• 分類號: C25B11/095;C25B1/04;B82Y30/00
• 代理公司: 北京中巡通大知識產權代理有限公司 11703
• 代理人: 李曉曉

1.一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

步驟一、鎳-鐵酸鎳復合納米球粉末的制備：

取鎳鹽、鐵鹽和乙酸鈉，加入乙二醇中磁力攪拌，形成前驅體溶液；

將前驅體溶液進行溶劑熱反應，收集產物并洗滌，真空干燥后獲得具有順磁特性的鎳-鐵酸鎳復合納米球粉末；

步驟二、聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳核殼納米球的制備：

將鎳-鐵酸鎳復合納米球粉末分散在去離子水中，在0℃～5℃環境中超聲分散，形成均勻溶液；

向上述均勻溶液中加入對甲苯磺酸、過硫酸銨和吡咯，進行聚合包覆反應；對甲苯磺酸和過硫酸銨的質量比為1.4～1.6：1；吡咯在溶液中的濃度為80～500μL/100mL；

反應完成后，將產物磁性分離，真空干燥后獲得聚吡咯包裹的鎳-鐵酸鎳核殼納米球；所述聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳核殼納米球呈現核殼的形貌結構，以鎳-鐵酸鎳納米球為核、非晶態聚吡咯為殼；

步驟三、磁性電極的組裝：

取聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳納米球粉末，通過磁力直接吸附到磁化金屬集流體的表面，獲得聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極。

2.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟一中，鎳鹽、鐵鹽、乙酸鈉的質量比為(1.05～1.3)：2：(3～3.5)。

3.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述溶劑熱反應溫度為180～200℃，反應時間為8～12h。

4.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述真空干燥的條件為：真空干燥溫度為40～80℃，干燥時間為12～24h。

5.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述的聚合包覆反應時間為30min～2h。

6.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述的聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳納米球在集流體上的負載量為0.5～4mg/cm²。

7.根據權利要求1所述的一種聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳核殼納米球，以鎳-鐵酸鎳為核，其直徑為390～410nm；以聚吡咯為殼，其殼層厚度為25～55nm；所述聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳納米球呈單分散的狀態，納米球的直徑為440～520nm。

8.權利要求1-7任意一項所述制備方法制備得到的為聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極。

9.權利要求8所述聚吡咯包覆的鎳-鐵酸鎳磁性電極作為電催化水解析氫和析氧電極的應用，其特征在于，在100mA?cm^-2電流密度下析氫過電位≤238mV，析氧過電位≤370mV。