[發明專利]一種氧化銦鋅靶材及其制備方法

在審

• 申請號: 202211626314.3
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN116219375A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 張興宇;邵學亮;王奇峰
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 清遠市諾譽知識產權代理事務所(普通合伙) 44815
• 代理人: 龔元元

1.一種氧化銦鋅靶材，由氧化銦和氧化鋅組成，其特征在于，所述靶材中Zn與In的原子比為Zn/(Zn+In)＝0.1％-4％，其中氧化銦由大粒徑氧化銦和小粒徑氧化銦的粉末組成，所述大粒徑氧化銦的顆粒粒徑D50為1-2μm、D90為1-1.8μm，所述小粒徑氧化銦的顆粒粒徑D50為0.1-0.3μm、D90為0.1-0.2μm。

2.根據權利要求1所述的氧化銦鋅靶材，其特征在于，所述氧化鋅的顆粒粒徑D50為0.05-0.2μm，D90為0.1-0.15μm。

3.根據權利要求1所述的氧化銦鋅靶材，其特征在于，所述大粒徑氧化銦和小粒徑氧化銦的原子比為3:7-1:9。

4.權利要求1-3任一所述的一種氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：將分散劑、部分氧化銦粉末以及粘結劑加入到水中，攪拌分散均勻后經過濕法研磨，得到含有小粒徑氧化銦的混合漿料一；

步驟2：將分散劑、剩余氧化銦粉末以及粘結劑加入到水中，攪拌分散均勻后經過濕法研磨，得到含有大粒徑氧化銦的混合漿料二；

步驟3：將分散劑、氧化鋅以及粘結劑加入到水中，攪拌分散均勻后經過濕法研磨，得到混合漿料三；

步驟4：將混合漿料一、混合漿料二和混合漿料三混合通過噴霧造粒，得到IZO粉末；

步驟5：將IZO粉末依次經過干壓、冷等靜壓和熱處理，冷卻后進行燒結，得到氧化銦鋅靶材。

5.根據權利要求4所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟1的具體步驟為：

步驟11：將分散劑溶于純水中，加入70-90％氧化銦粉末攪拌進行第一次預分散得到漿料A，將漿料A進行研磨得到漿料B；

步驟12：往漿料B加入粘結劑攪拌進行第二次預分散得到漿料C，將漿料C進行研磨得到所述混合漿料一；

其中漿料B的粒徑D50為0.2-0.6μm，D90為0.2-1.2μm；混合漿料一的粒徑為D50為0.1-0.3μm，D90為0.1-0.2μm；分散劑的添加量為加入的氧化銦粉末的1-3wt％；粘結劑的添加量為加入的氧化銦粉末的3-8wt％。

6.根據權利要求4所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟2的具體步驟為：

步驟21：將分散劑溶于純水中，加入10-30％氧化銦粉末攪拌進行第一次預分散得到漿料D，將漿料D進行研磨得到漿料E；

步驟22：往漿料E加入粘結劑攪拌進行第二次預分散得到漿料F，將漿料F進行研磨得到所述混合漿料二；

其中漿料E的粒徑D50為2-4μm，D90為2-3μm；混合漿料二的粒徑D50為1-2μm、D90為1-1.8μm；分散劑的添加量為加入的氧化銦粉末的1-1.5wt％；粘結劑的添加量為加入的氧化銦粉末的1-3wt％。

7.根據權利要求4所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟3的具體步驟為：

步驟31：將分散劑溶于純水中，加入氧化鋅粉末攪拌進行第一次預分散得到漿料G，將漿料G進行研磨得到漿料H；

步驟32：往漿料H加入粘結劑攪拌進行第二次預分散得到漿料I，將漿料I進行研磨得到所述混合漿料三；

其中漿料H的粒徑D50為0.1-0.3μm，D90為0.1-0.2μm；混合漿料三的粒徑D50為0.05-0.2μm，D90為0.05-0.15μm；分散劑的添加量為氧化鋅粉末的1-3wt％；粘結劑的添加量為氧化鋅粉末的5-10wt％。

8.根據權利要求4-7任一所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸鹽或十六烷基苯磺酸鈉中的一種或多種。

9.根據權利要求4-7任一所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為聚乙烯醇和聚乙二醇的混合、聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛中的一種或兩種組合。

10.根據權利要求4-7任一所述的氧化銦鋅靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟4中噴霧造粒是指采用并流式噴霧干燥塔進行噴霧造粒，其中出風溫度為68-75℃，霧化器頻率為120Hz；所述步驟5中干壓的壓力為20～95Mpa，干壓成型時間為60～180s；所述步驟5中冷等靜壓時的壓力為200～500Mpa，冷等靜壓成型時間為60～180s；所述步驟5中熱處理時溫度控制在400℃-600℃進行脫脂處理，其中保溫時間1-5h，升溫速率0.1-0.2℃/min；所述步驟5中燒結的具體步驟為通入氧氣，以0.1-1℃/min的升溫速度升溫至燒結溫度為1350-1600℃，保溫8-12h，最后以1℃/min降溫速率降至室溫。