[發(fā)明專利]EGCG晶型I的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211625707.2
• 申請日: 2018-11-21
• 公開（公告）號: CN115850228A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李崧;盛軍;王宣軍;嚴靜
• 申請（專利權(quán)）人: 云南農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;A61P35/00;A61P9/10;A61P3/10;A61P29/00
• 代理公司: 北京恒律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11416
• 代理人: 王術(shù)娜

本發(fā)明涉及EGCG晶型I的制備方法，屬于藥物化學技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種EGCG晶型I的制備方法，包括以下步驟：綠茶經(jīng)水提獲得綠茶提取液；將所述綠茶提取液采用聚酰胺作層析介質(zhì)，洗脫劑為丙酮，洗脫時間為100min，得到洗脫液；所述洗脫劑的pH值為3.5，洗脫劑的流速為1.0mL/min；將所述洗脫液經(jīng)冷凍干燥重結(jié)晶，即得EGCG晶型Ⅰ。本發(fā)明提供的制備方法操作簡單，EGCG晶型Ⅰ的收率高。

本申請是申請日為2018年11月21日、申請?zhí)枮?01811387339.6、發(fā)明名稱為《EGCG晶型I及其制備方法》的發(fā)明專利的分案申請。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物化學技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及EGCG晶型I的制備方法。

背景技術(shù)

EGCG(Epigallocatechin gallate)即表沒食子兒茶素沒食子酸酯，是綠茶茶多酚的主要組成成分。EGCG是茶葉特有的兒茶素，其量最高，占茶多酚制品的40％～50％。它是2-連苯酚基苯并吡喃與沒食子酸形成的酯，具有酚類抗氧化劑的通用性，同時因其結(jié)構(gòu)中有6個鄰位酚羥基而有優(yōu)于其他兒茶素的許多性質(zhì)。

EGCG是典型的黃烷醇類化合物，因此具有黃烷醇的光譜特征。沒食子兒茶素類除在240-280nm有吸收峰外，因其具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)而在350nm出峰，且通常有兩個以上的峰位，EGCG的分子量為458，在室溫和水中較穩(wěn)定，pH值越低，穩(wěn)定性越好。

大量的研究表明：EGCG具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗動脈硬化、抗血栓形成、抗血管增生、抗炎以及抗腫瘤作用，能清除自由基，對腎臟和肝臟的保護，降壓、降脂、降血糖、抑制黑色素合成等功效。EGCG對多種疾病如癌癥、心腦血管疾病、糖尿病、炎癥等有預(yù)防保護作用。但是目前現(xiàn)有的制備方法中EGCG晶型I的收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種EGCG晶型I的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法能夠提高EGCG晶型I的收率。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種EGCG晶型I的制備方法，包括以下步驟：

綠茶經(jīng)水提獲得綠茶提取液；

將所述綠茶提取液采用聚酰胺作層析介質(zhì)，洗脫劑為丙酮，洗脫時間為100min，得到洗脫液；所述洗脫劑的pH值為3.5，洗脫劑的流速為1.0mL/min；

將所述洗脫液經(jīng)冷凍干燥重結(jié)晶，即得EGCG晶型Ⅰ；

所述EGCG晶型I使用Cu-Kα輻射，λ＝1.5405A，其以2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖中在5.197、8.481、10.357、12.121、15.601、17.04、19.501、20.74、21.481、22.443、23.778、24.481、25.919、26.438、28.162、28.899、29.501、30.839、31.401、35.481、36.901、38.739±0.2具有X-射線粉末衍射峰。

在本發(fā)明中，所述EGCG晶型I的X-射線粉末衍射2θ位置24.481處衍射峰強度為100％。

在本發(fā)明中，所述EGCG晶型I的DSC分析熔融溫度為83.12±0.25℃。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提供的EGCG晶型Ⅰ純度高，雜質(zhì)含量很少，溶解速度快，易溶于乙醇，可溶于水中。本發(fā)明涉及的制備方法操作簡單，可穩(wěn)定獲得目標晶型，且收率高。

附圖說明

圖1是EGCG晶型Ⅰ的X-射線粉末衍射圖；

圖2是EGCG晶型Ⅰ的DSC圖；

圖3是EGCG晶型Ⅰ的紅外光譜圖；