[發明專利]ICP-OES法測定高鋁鋼中鋁含量的方法

在審

• 申請號: 202211625388.5
• 申請日: 2022-12-16
• 公開（公告）號: CN116223483A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 易鳳蘭;李江;朱正誼;單清華
• 申請（專利權）人: 湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 呂倩茹

1.一種ICP-OES法測定高鋁鋼中鋁含量的方法，其特征在于，包括：

待測樣品溶液配制，稱取定量測試樣品于容器中，加入蒸餾水、第一消解酸進行加熱分解，待冒泡后加入第二消解酸繼續加熱至樣品分解完全，取下冷卻至室溫后進行定容，配制成待測樣品溶液；同時稱取與待測樣品質量相同的標準物質高純鐵粉，按待測樣品相同的分解方法制得空白溶液；

配制校準溶液，稱取定量Fe含量＞99.98wt％的高純鐵粉的標準物質加入蒸餾水、第一消解酸進行加熱分解，待冒泡后加入第二消解酸繼續加熱至樣品分解完全，取下冷卻至室溫后移入容量瓶中；向含有Fe的容量瓶中加入鋁標溶液用水稀釋至刻度，配制成鋁的系列濃度校準溶液；

工作曲線繪制，將配制的系列濃度校準溶液在ICP-OES測試儀器上按設置的最佳儀器分析參數進行鋁含量的測定，獲得以測得的譜線凈強度為Y軸，以元素的質量分數為X軸的工作曲線，工作曲線的相關系數大于0.999；

鋁含量測定，以繪制工作曲線相同的測試條件，對待測樣品溶液和空白溶液中的鋁含量進行測定，結合獲得的工作曲線，獲得待測試樣中鋁含量的檢測結果。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一消解酸為硝酸，第二消解酸為鹽酸；或者第一消解酸為硝酸、氫氟酸以及高氯酸的混合物，第二消解酸為硝酸。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述硝酸的密度為1.42g/ml，鹽酸的密度為1.19g/ml，氫氟酸的密度為1.15g/ml，高氯酸的密度為1.67g/ml。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述待測樣品、蒸餾水、第一消解酸、第二消解酸的用量比為0.1000g:(5～15)ml:(5～11)ml:(5～10)ml。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一消解酸為硝酸、氫氟酸以及高氯酸的混合物，第二消解酸為硝酸；第一消解酸和第二消解酸的用量比為11ml:5ml，所述硝酸、氫氟酸以及高氯酸的用量比為5:1:5。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一消解酸和第二消解酸分別是用量比為5ml:5ml的硝酸和鹽酸。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制校準溶液的步驟中，配制的鋁的系列濃度校準溶液的濃度分別是0wt％、1.0wt％、3.0wt％、5.0wt％、7.0wt％、10.0wt％，或是0wt％、2.0wt％、4.0wt％、6.0wt％、8.0wt％、10.0，或是0wt％、1.5wt％、3.0wt％、4.5wt％、7.0wt％、8.5wt％的系列校準溶液。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作曲線繪制和鋁含量測定步驟中的ICP-OES測試儀器為icap6300型電感耦合等離子體原子發射光譜儀，其工作條件為：分光系統采用中階梯光柵+棱鏡，檢測器為CID半導體檢測器，進樣系統采用高鹽霧化器和高鹽中心管。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述工作曲線繪制和鋁含量測定步驟中的ICP-OES測試儀器的最佳分析參數為：RF發生器功率1150W，霧化器壓力為0.18MPa，泵速130r/min，長波積分時間為10秒，短波積分時間為15秒，進樣系統沖洗時間30秒，輔助氣流量0.5L/min，分析譜線：394.4nm。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述在工作曲線繪制步驟中測定校準溶液和所述鋁含量測定步驟中測定待測試樣溶液之前，均需將校準溶液和待測樣品溶液充分搖勻，然后立即進行測定。