[發明專利]一種新型含氮磷環氧固化劑及其制備方法、應用

在審

• 申請號: 202211620464.3
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN116023414A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 田曙光;劉如雷;黃帥
• 申請（專利權）人: 東營市赫邦化工有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08G59/50
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 黃水娜

1.一種含氮磷固化劑，其特征在于，所述固化劑具有如式(I)所示的結構：

其中，所述R選自直連鍵、-CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-

所述R₁選自

2.根據權利要求1所述的含氮磷固化劑，其特征在于，所述含氮磷固化劑包括含氮磷酚醛固化劑；

所述含氮磷固化劑的活性基團包括胺基。

3.根據權利要求1所述的含氮磷固化劑，其特征在于，所述含氮磷固化劑為用于環氧樹脂的固化劑；

所述含氮磷固化劑用于環氧樹脂固化時，無需使用其他胺類固化劑；

所述含氮磷固化劑為具有阻燃效果的含氮磷固化劑。

4.根據權利要求3所述的含氮磷固化劑，其特征在于，所述阻燃效果具體為氮磷協同阻燃效果；

所述含氮磷固化劑與環氧樹脂比的(0.5～3.5)：1；

所述環氧樹脂包括環氧樹脂覆銅板用環氧樹脂。

5.一種含氮磷固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將DOPO有機溶液、堿性催化劑、二醛和有機溶劑混合后，進行反應，得到中間體溶液；

2)將上述步驟得到的中間體溶液與二胺再次反應后，得到含氮磷固化劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述DOPO有機溶液的溶劑包括甲苯、甲基異丁基酮、二甲苯、丙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚和環己酮中的一種或多種；

所述堿性催化劑包括有機胺類化合物；

所述二醛包括乙二醛、丙二醛、戊二醛、苯二醛、2,3-萘二甲醛和四氟對苯二甲醛中的一種或多種；

所述有機溶劑包括甲苯、甲基異丁基酮、二甲苯、丙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚和環己酮中的一種或多種。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑包括三乙胺、氨水、氫氧化鈉、苯胺和三甲胺中的一種或多種；

所述堿性催化劑占所述DOPO和二醛總質量的比例為0.05wt％～0.2wt％；

所述DOPO與二醛的摩爾比為(0.8～1.2)：1。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為80～120℃；

所述反應的時間為4～5h；

所述混合的方式具體為，將堿性催化劑、二醛和有機溶劑預混合后，得到溶液，再將DOPO有機溶液滴加至溶液中進行混合；

所述滴加的時間為1～3h。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述DOPO與二胺的摩爾比為(0.8～1.2)：1；

所述二胺包括苯二胺、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基聯苯、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、雙酚A型二醚二胺和3,3’-二甲基-5,5’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷中的一種或多種；

所述再次反應的溫度為110～130℃；

所述再次反應的時間為4～6h。

10.權利要求1～4任意一項所述的一種含氮磷固化劑或權利要求5～9任意一項所述的制備方法所制備的含氮磷固化劑在制備環氧樹脂覆銅板中的應用。