[發明專利]一種負載型Rh/TiO2

在審

• 申請號: 202211620390.3
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN115999539A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 程道建;魏佳美;曹東
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J31/24;B01J31/38;B01J35/00;C07C45/50;C07C47/02
• 代理公司: 北京萬景律師事務所 11993
• 代理人: 張文祎;張士茜

1.一種負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將載體原料溶于適量的乙醇中，超聲分散并攪拌均勻，形成載體原料懸浮液；

2)將Rh前驅體溶于適量的乙醇中，超聲分散并攪拌均勻，形成活性金屬前驅體溶液；

3)將活性金屬前驅體溶液加入載體原料懸浮液中，充分攪拌均勻，然后勻速攪拌下進行浸漬，形成浸漬液；

4)將浸漬液分離，并進行真空干燥處理，研磨成粉末；

5)將研磨后的粉末進行煅燒處理，然后冷卻至室溫，得到催化劑載體；

6)將磷源溶于適量的甲苯中，超聲分散，形成磷源的甲苯溶液；

7)將磷源的甲苯溶液加入裝有步驟5)得到的催化劑載體的反應器中，在惰性氛圍中進行等體積超聲浸漬，分離干燥即得到負載型Rh/TiO₂-P催化劑催化劑。

2.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述載體原料為TiO₂。

3.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述Rh前驅體為RhCl₃·3H₂O、Rh(NO₃)₃、Rh₂(SO₄)₃、Rh₂(CH₃COO)₄·2H₂O中的一種或多種；優選地，所述Rh的前驅體為RhCl₃·3H₂O。

4.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述攪拌的轉速為400-1000r/min，所述進行浸漬的時間為2-48h。

5.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟4)中，所述分離的方法為蒸干分離；所述蒸干分離條件為：在50-200℃溫度下，攪拌使溶液蒸發直至粘稠的糊狀；優選地，所述蒸干分離的溫度為80℃。

6.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟5)中，在煅燒處理之前進行吹掃。

7.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟5)中，所述煅燒處理分兩步進行：第一步煅燒處理中，煅燒氛圍是空氣，煅燒溫度為100-700℃，煅燒時間為2-9h；第二步煅燒處理中，煅燒氛圍是H₂/Ar，煅燒溫度為200-800℃，煅燒時間為2-9h；

作為一種優選的實施方式，第一步煅燒處理的煅燒溫度為100-500℃，煅燒時間為2-5h；第二步煅燒處理的煅燒溫度為200-500℃，煅燒時間為2-5h。

8.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟6)中，所述磷源為三苯基膦或三苯基氧膦；優選地，磷源為三苯基膦；所述磷源的甲苯溶液濃度為0.05-1.0g/ml。

9.根據權利要求1所述負載型Rh/TiO₂-P催化劑的制備方法，其特征在于：步驟7)中，所述分離的條件為抽真空去除有機溶劑。

10.一種通過權利要求1-9中任一制備方法得到的負載型Rh/TiO₂-P催化劑在1-辛烯羰基化上的應用。