[發明專利]一種丙環唑4-H異構體的提純方法有效

申請號：	202211617492.X	申請日：	2022-12-16
公開（公告）號：	CN115594668B	公開（公告）日：	2023-03-14
發明（設計）人：	李超;丁菲;錢文星;何永利;陶偉	申請（專利權）人：	江蘇七洲綠色化工股份有限公司
主分類號：	C07D405/06	分類號：	C07D405/06
代理公司：	蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103	代理人：	周敏
地址：	215621 江蘇省***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種丙環唑異構體提純方法
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【說明書】：

本發明涉及一種丙環唑4?H異構體的提純方法，使丙環唑4?H異構體粗品溶解在有機溶劑中，分段降溫結晶，過濾得到丙環唑4?H異構體，其中，所述分段降溫具體為：先降溫至30~60℃后保溫2~10h，隨后再繼續降溫至10~25℃。本發明的丙環唑4?H異構體的提純方法可以有效且高收率的回收丙環唑4?H異構體，而且所得丙環唑4?H異構體的含量高。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種丙環唑4-H異構體的提純方法。

背景技術

丙環唑是一種具有保護和治療作用，且具有廣譜性和內吸性的三唑類殺菌劑。對于香蕉葉斑病，小麥白粉病，葉枯病，葡萄白粉病，水稻惡苗病等具有良好的防治效果，持效期達到3~5周。

丙環唑的合成工藝成熟穩定，短期內在現有工藝的基礎上難以取得較大突破。在常規生產工藝中均會產生約10~20wt%丙環唑4-H異構體，而丙環唑4-H異構體不具有抗菌劑的保護和治療作用，因此主要是將其作為固廢處置。目前國內部分生產丙環唑的廠家和技術人員將丙環唑的生產工藝優化方向轉向丙環唑4-H異構體轉位，目的是將現有生產工藝中產生的丙環唑4-H異構體轉化為有用的丙環唑。中國專利申請CN113582979公開了一種由異構體合成丙環唑的方法，使用含量為90%的丙環唑4-H異構體為原料合成丙環唑，綜合收率在92%，減少固廢和降低環境污染的同時，還為企業帶來良好的經濟效益。然而，目前的丙環唑4-H異構體的含量通常在90%以下，而丙環唑4-H異構體的提純方法目前還沒有引起人們的重視和研究，這阻礙了丙環唑4-H異構體轉位技術的快速發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種收率高的丙環唑4-H異構體的提純方法，且回收的丙環唑4-H異構體的含量高。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

本發明第一方面提供了一種丙環唑4-H異構體的提純方法，使丙環唑4-H異構體粗品溶解在有機溶劑中，分段降溫結晶，過濾得到丙環唑4-H異構體，其中，所述分段降溫具體為：先降溫至30~60℃后保溫2~10h，隨后再繼續降溫至10~25℃。

所述丙環唑的結構式為：

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所述丙環唑4-H異構體（簡稱丙環唑異構體）的結構式為：

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優選地，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、甲基環己烷、環己烷、庚烷、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、DMF中的一種或多種。

進一步地，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯中的一種或多種。

更進一步地，所述有機溶劑選自甲苯和乙醇中的一種或兩種。

優選地，所述有機溶劑與所述丙環唑4-H異構體粗品的投料質量比為（1~7）：1。