[發明專利]一種制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法

在審

• 申請號: 202211616280.X
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN116041036A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 張航;馬毓;朱震庭;陳哲;唐瑾晨;李強
• 申請（專利權）人: 中國科學院工程熱物理研究所
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00;C04B111/28
• 代理公司: 北京清大紫荊知識產權代理有限公司 11718
• 代理人: 吳波

1.一種制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，包括：

步驟1、配置一定摩爾比的去離子水與醇類溶劑的混合溶液，攪拌均勻后加入一定質量的鋁鹽，再次攪拌一定時間，得到氧化鋁溶膠預制液；

步驟2、向所述步驟1得到的所述氧化鋁溶膠預制液中加入甲基環氧乙烷，混合攪拌一定時間，得到氧化鋁溶膠；

步驟3、在馬弗爐中對微米級耐熱纖維預制體進行熱處理除去表面殘留的有機物質，隨后將其完全浸入酸堿溶液中進行表面改性，取出用去離子水清洗干凈后放入真空干燥箱中干燥備用；

步驟4、在真空浸漬箱中將所述步驟2所得的攪拌后的所述氧化鋁溶膠中倒入裝有表面改性后的所述微米級耐熱纖維預制體的模具中，使所述微米級耐熱纖維均勻分散于所述氧化鋁溶膠中，靜置等待其完全凝膠；

步驟5、將所述步驟4中制得的微米級耐熱纖維復合氧化鋁凝膠密封后靜置陳化；

步驟6、使用置換液對微米級耐熱纖維復合氧化鋁凝膠進行溶劑置換，將復合凝膠中的原溶劑完全替換為置換液；

步驟7、將所述步驟6完成溶劑置換的微米級耐熱纖維復合氧化鋁凝膠進行預凍，隨后在真空冷凍干燥機內進行冷凍干燥，得到微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟1中，所述鋁鹽包括六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁；所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇及其混合溶劑；所述鋁鹽、所述醇類、所述去離子水的摩爾比為1：(7～11)：(24～38)，第二次攪拌時間為2h。

3.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟2中，所添加的所述甲基環氧乙烷與所述步驟1所添加的所述鋁鹽的摩爾比為(5.5～9)：1；混合攪拌時間控制在5min～20min之間。

4.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟3中，所述熱處理溫度為400℃～700℃，熱處理時間控制在1h～4h；所述酸堿溶液包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉溶液，改性時間控制在1h～5h。

5.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟4中，所添加的微米級耐熱纖維預制體與溶膠的質量比為(1～2)：1；所述步驟4的操作溫度為15℃～25℃，等待凝膠的時間為45min～120min。

6.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟5中，所述陳化溫度為15℃～25℃，所述陳化時間為12h～30h。

7.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟6的置換方式為：將配置好的置換液注入置換容器中，再放入所述步驟4陳化后的微米級耐熱纖維復合氧化鋁凝膠，使其完全浸沒于置換液中，密封容器后放入鼓風干燥箱中進行溶劑置換；所述步驟6的置換溫度為35℃～65℃，每次置換使用3-6倍復合氧化鋁凝膠質量的置換液；所述步驟6的置換過程需要重復2～6次，每次置換時間為6h～36h；所述置換液為叔丁醇與水的混合溶劑，所述混合溶劑低水含量時為4wt.％～25wt.％含水量的叔丁醇與水的混合溶劑，所述混合溶劑高水含量時為65wt.％～88wt.％含水量的叔丁醇與水的混合溶劑。

8.根據權利要求1所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述步驟7中，所述預凍溫度為0℃～-50℃，預凍時間為1h～2h，在常壓下進行；真空冷凍干燥機內冷凍干燥過程中，維持真空度低于100Pa，至少在低于-30℃下真空干燥12h，總冷凍干燥時間為24h～72h。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述微米級耐熱纖維為硅酸鋁纖維。

10.根據權利要求9中所述的制備微米級耐熱纖維增強氧化鋁氣凝膠的方法，其特征在于，所述微米級耐熱纖維還可為氧化鋯纖維、氧化鈦纖維、莫來石纖維中的一種。