[發明專利]一種復合正極材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211615925.8
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN115832256A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 余海軍;李長東;謝英豪;李愛霞
• 申請（專利權）人: 廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普循環科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 牛海燕

1.一種復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括；

將磷源、鋰源和Li_xM_yN_z混合，煅燒后得到所述復合正極材料；

其中，0≤x2，0.8≤y≤2，0.5z0.8；

所述M為金屬離子，所述N為含氰根離子的配離子，所述混合后形成的混合物呈酸性。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含氰根離子的配離子包括中心離子，所述中心離子包括亞鐵離子、亞錳離子、二價鎳離子或二價鈷離子的任意一種或至少兩種的組合物；

優選地，所述M為過渡金屬離子，所述過渡金屬離子優選包括鎳離子、鈷離子、錳離子、鋅離子、鋯離子或鉻離子中的任意一種或至少兩種的組合，進一步優選為錳離子；

優選地，所述y和z的比值為(1-2):1。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述磷源包括磷酸和/或磷酸鹽，所述磷源的pH為3-5；

優選地，所述Li_xM_yN_z和磷源的摩爾比為1:(2-5)；

優選地，所述鋰源包括氫氧化鋰和/或碳酸鋰。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述混合的方式為球磨；

優選地，所述球磨的速率為300-600rpm；

優選地，所述球磨的時間為1-10h，優選為2-6h；

優選地，所述煅燒的溫度為450-900℃；

優選地，所述煅燒的時間為8-20h，優選為12-16h；

優選地，所述煅燒的氣氛為惰性氣氛，所述惰性氣氛中的氣體包括氮氣和/或氦氣；

優選地，所述煅燒在輥道窯中進行。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述Li_xM_yN_z的制備方法包括：

將N源和M源混合，液相反應得到所述Li_xM_yN_z；

其中，所述N源中含鋰元素。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述N源包括亞鐵氰化鋰、亞錳氰化鋰或亞鈷氰化鋰中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述M源包括硫酸錳、硝酸錳、硫酸鋯或氯化錳中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述N源和M源的摩爾濃度比為1:(0.5-2)。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述混合的方式包括：將M源以一定的流速通入N源中；

優選地，所述一定的流速為0.5-3mL/min；

優選地，所述液相反應的溫度為50-90℃；

優選地，所述液相反應的時間為10-14h；

優選地，所述液相反應的pH為6.5-9。

8.根據權利要求5-7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將M源以0.5-3mL/min的流速通入含鋰元素的N源所在的反應容器中進行混合，于pH6.5-9、50-90℃的條件下液相反應10-14h，得到所述Li_xM_yN_z；

其中，0≤x2，0.8≤y≤2，0.5z0.8；

(2)將磷源、鋰源和Li_xM_yN_z以300-600rpm球磨1-10h，球磨后轉移至輥道窯中于450-900℃的惰性氣氛中煅燒8-20h，得到所述復合正極材料；

其中，磷源和Li_xM_yN_z的摩爾比為(2-5):1。