[發明專利]一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝

在審

• 申請號: 202211615442.8
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN115784855A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 韓剛;畢桂東;付賓;劉曉清
• 申請（專利權）人: 山東明化新材料有限公司
• 主分類號: C07C45/38
• 分類號: C07C45/38;C07C45/78;C07C45/82;C07C47/06;C07D213/10
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 王振佳

1.一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在，包括以下步驟：

(1)制備乙醛：將待氧化酒精與空氣混和蒸發得到混合氣，混合氣進入過熱器，用蒸汽間接加熱，再經混合氣過濾器去除雜質后進入氧化反應器，在銀觸媒的催化作用下發生氧化反應生成乙醛，然后迅速冷卻；

(2)將乙醛氣體液化得稀乙醛溶液：步驟(1)的反應氣再次冷卻后進入第一吸收塔內吸收，得到濃度為15％濃度的稀乙醛溶液，稀乙醛溶液一部分經鹽水冷卻送至塔頂回流，一部分采出至稀乙醛槽；

(3)精餾提純乙醛溶液：稀乙醛槽內的稀乙醛溶液經加壓升溫后進入乙醛精餾塔精餾，精餾出的乙醛精餾氣提分為兩路，一路經冷凝器和氣液分離器，分離出的99.5％以上高濃度乙醛溶液，另一路乙醛精餾氣經預熱器加熱后，用自身壓力送入至吡啶工段的甲乙醛混合器內；

(4)制備吡啶：甲醛與乙醛精餾氣在吡啶工段甲乙醛混合器內充分混合，經汽化器、過熱器加熱后從反應器中部六個進料口進入反應流化床層，氨氣混合氣從底部進入流化床反應器內，在催化劑作用下，氨、甲醛、乙醛氣體發生生成吡啶、3-甲基吡啶和其他副產物的放熱反應；

(5)分離提純：生成氣經反應器內部四個內旋風分離器、反應器外部的外旋風分離器分離，分離后的氣體進入粗物料吸收塔進行吸收，然后進入精制單元進行吡啶、3-甲基吡啶的精餾，得到吡啶、3-甲基吡啶成品。

2.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(1)中，待氧化酒精為濃度95％濃酒精與濃度75％回收酒精的混合酒精，待氧化酒精的濃度為88％；待氧化酒精預熱后在酒精蒸發器內與空氣混合，預熱溫度為60-65℃，蒸發溫度為75-80℃。

3.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(1)中，蒸汽間接加熱的溫度為120-130℃，反應生成乙醛氣體的反應溫度為550-600℃，迅速冷卻至200-210℃，冷卻時氧化器列管內水被汽化產生蒸汽用于蒸汽間接加熱。

4.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(2)中，再次冷卻為先通過軟水換熱器冷卻到150-160℃，然后進入冷凝器換熱，最終用鹽水冷卻至21℃。

5.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(2)中，第一吸收塔內未被吸收的氣體進入第二吸收塔繼續吸收，回收乙醛和乙醇。

6.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(3)中，稀乙醛溶液升溫的溫度為75-80℃，乙醛精餾塔內壓力為0.2Mpa，塔底溫度為120℃，塔頂溫度為48℃；預熱器加熱溫度為80℃。

7.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，甲醛為溫度為60℃、濃度為50％的甲醛溶液并加壓至0.2Mpa；汽化器加熱溫度為110℃、過熱器加熱溫度為120℃。

8.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，氨氣混合氣為1.0Mpa液氨減壓到0.3Mpa，經氨汽化器加熱到100℃，在氣氨分液罐與氨回收系統來的氣氨混合。

9.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(4)中，放熱反應的溫度為450-480℃、壓力為60-80Kpa。

10.根據權利要求1所述的一種乙醛吡啶聯產簡化流程的新工藝，其特征在于：步驟(5)中，粗物料吸收塔吸收下來的粗物料主要成分含有23％的吡啶、10％的3-甲基吡啶、67％的水，精制單元精餾得到的產品為99.9％的吡啶、99％的3-甲基吡啶成品。