[發明專利]一種異丙醇鋁的制備方法

在審

• 申請號: 202211614748.1
• 申請日: 2022-12-15
• 公開（公告）號: CN115925516A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 徐前進;劉坤吉
• 申請（專利權）人: 南昌寶弘新材料技術有限公司
• 主分類號: C07C29/88
• 分類號: C07C29/88;C07C29/70;C07C31/32;B01J31/26
• 代理公司: 北京惠科金知識產權代理有限公司 11981
• 代理人: 馬小星

本發明提供了一種異丙醇鋁的制備方法，屬于化工合成技術領域。本發明利用異丙醇鋁遇水水解的特點，先用5N異丙醇鋁除去異丙醇中的少量水，降低少量水對反應的影響，提高異丙醇鋁的收率和純度；同時將無水三氯化鋁、三正丙基鋁和5N異丙醇鋁的混合物作為催化劑，在上述三種催化劑相互協同作用下，不但大大縮短了反應時間，還提高了異丙醇鋁的收率。實驗結果表明，利用本發明提供的制備方法，異丙醇鋁的收率高達95％以上，純度大于99.999％，且整個反應不超過2小時。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種異丙醇鋁的制備方法。

背景技術

異丙醇鋁具有很強的反應活性，能與眾多試劑發生化學反應，尤其是含有羥基的試劑，現已廣泛研究的有與水、醇、硅醇、酚、有機酯和硅烷酯、乙二醇、有機酸和酸酐、β-二酮和酮酯、β-酮胺和Shiff堿、烷基醇胺、肟和羥胺、酮和醛、鹵化物和酰鹵、硫醇、配位體化合物及不飽和物質等反應。隨著科技的發展，人們對異丙醇鋁的純度提出了更高的要求。

異丙醇鋁的合成過程一般為鋁和異丙醇在催化劑的作用下生成異丙醇鋁，其中常用的催化劑有HgCl₂、AlCl₃、I₂等，也有為了提高純度將異丙醇鋁自身作為催化劑的報道，但現有技術中提供的制備方法不是存在純度低，就是存在反應時間長或者收率低的問題。

因此，亟需提供一種純度高、收率高且反應時間短的異丙醇鋁的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種異丙醇鋁的制備方法。本發明提供的制備方法可以實現在短時間內制備出高純度、高收率的異丙醇鋁。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種異丙醇鋁的制備方法，包括以下步驟：

(1)向異丙醇中加入5N異丙醇鋁進行水解反應，得到預處理異丙醇；

(2)向所述步驟(1)得到的預處理異丙醇中依次加入鋁粒和催化劑進行氧化還原反應，經過后處理得到異丙醇鋁；所述催化劑為無水三氯化鋁、三正丙基鋁和5N異丙醇鋁的混合物。

優選地，所述步驟(1)中異丙醇中水含量≤0.2wt.％。

優選地，所述步驟(1)中5N異丙醇鋁和異丙醇的質量比為1.5～3.5：100。

優選地，所述步驟(2)中無水三氯化鋁、三正丙基鋁和5N異丙醇鋁的質量比為(0.6～1.0)：(0.2～0.5)：(3～8)。

優選地，所述步驟(2)中預處理異丙醇、鋁粒和催化劑的質量比為(5～10):(0.8～1.2)：(0.01～0.03)。

優選地，所述步驟(2)中氧化還原反應包括引發反應階段和反應階段兩個反應階段。

優選地，所述引發反應階段的溫度為40～50℃；引發反應階段的反應時間為10～20min。

優選地，所述反應階段的溫度為80～90℃；反應階段的反應時間為1～2h。

優選地，所述步驟(2)中后處理包括：先常壓蒸餾去除過量的異丙醇，然后減壓蒸餾得到異丙醇鋁。

優選地，所述常壓蒸餾的溫度為85～95℃；所述減壓蒸餾的絕對壓力為1333Pa，收集135℃～145℃餾分。