[發明專利]一種鐿镥元素分離方法

在審

• 申請號: 202211606548.1
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN116240589A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 黃衛;佘長鋒;龔昱
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: C25C3/34
• 分類號: C25C3/34
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 宋麗榮

本發明涉及一種鐿镥元素分離方法，其包括混合氯化鹽I和氯化鹽II后加熱熔融，得到二元混合熔鹽III，其中，氯化鹽I為NaCl、LiCl或KCl，氯化鹽II為CaClsubgt;2/subgt;或NaCl；將鐿镥的氧化物或鹵化物溶解在熔融的熔鹽III中，得到含有鐿離子和镥離子的混合熔鹽IV；將電極組件插入熔融的混合熔鹽IV中，連接電化學工作站，采用電化學法測得鐿離子的還原電位A和镥離子的還原電位B；控制電解電壓C進行電解，利用鐿離子和镥離子在混合熔鹽IV中的還原電位差異，電解產物單質镥吸附在工作電極表面得到高镥產品。根據本發明的鐿镥元素分離方法，采用熔鹽電化學分離法，利用三價鐿和镥離子在熔鹽III中氧化還原行為的巨大差異性，可實現鐿镥的電化學分離。

技術領域

本發明涉及化工和分離技術領域，更具體地涉及一種鐿镥元素分離方法。

背景技術

包含鐿、镥在內的稀土元素及其化合物具有許多獨特的光學，電學，磁學性能，使他們在化工，醫學，催化，陶瓷等領域得到廣泛應用，一些稀土元素的放射性同位素在放射性藥物制備和應用上也具有較大的前景，如镥-177結合各種靶向分子實現多種全身轉移的惡性腫瘤疾病的治療是目前醫學界公認具有革命性前景的方案。因此，對于稀土元素的高效分離與富集就顯得非常重要，比如無載體镥-177同位素在生產過程中就需要分離原料鐿和產物镥。

由于稀土元素的化學性質極其相近，經常以混合物的形式出現，有效分離的難度較高。鐿镥元素的提取，通常是在熔鹽體系中使用活性電極或者離子共沉積電解的方法獲得，但是只能得到镥鐿等合金產物，例如CN102628131B公開的一種鋁镥鐿合金及其熔鹽電解制備方法。而鐿镥元素之間的相互分離，傳統分離方法主要是利用鐿和镥離子在水溶液中的化學性質差異，采用萃取劑進行溶液萃取分離，包括直接采用溶液萃取或萃取色層法分離。由于分離系數基本在1.5-2.6(參見楊鳳麗,鄧佐國,徐廷華.銩鐿镥富集物萃取分離優化工藝與傳統工藝分析比較[J].江西理工大學學報,2007,28(3):6-9)，相對比較低，需要進行多級多步驟萃取，并且在分離過程中使用大量的樹脂、萃取劑等有機物和溶劑，且酸度和溫度等影響分離效率的因素比較多，例如CN201710344695.9公開的一種萃取分離銩、鐿、镥的方法，又例如CN201810933476.9公開的一種聯產4N鏑和4N鐿的萃取分離方法，又例如CN201910660087.8公開的一種溶劑萃取分離銩鐿镥富集物的方法，分離過程操作繁多，產生廢物量大，所用材料價格昂貴，成本高。

發明內容

為了解決上述現有技術中的通過有機溶劑萃取或離子交換色層等工藝分離稀土元素鐿镥存在的多級多步驟、操作繁瑣、成本高、廢物產生量大等問題，本發明提供一種鐿镥元素分離方法。

根據本發明的鐿镥元素分離方法，其包括如下步驟：S1，混合氯化鹽I和氯化鹽II后加熱熔融，得到二元混合熔鹽III，其中，氯化鹽I為NaCl、LiCl或KCl，氯化鹽II為CaCl₂或NaCl；S2，將鐿镥的氧化物或鹵化物溶解在熔融的熔鹽III中，得到含有鐿離子和镥離子的混合熔鹽IV；S3，將電極組件插入熔融的混合熔鹽IV中，連接電化學工作站，采用電化學法測得鐿離子的還原電位A和镥離子的還原電位B；S4，控制電解電壓C進行電解，利用鐿離子和镥離子在混合熔鹽IV中的還原電位差異，電解產物單質镥吸附在工作電極表面得到高镥產品(剩下的就是高鐿熔鹽)。

如此，不同于傳統溶劑萃取法利用離子在不同溶劑中的分配行為，本發明利用三價鐿和镥離子在氯化物熔鹽中的還原性差異實現鐿镥元素的電化學分離，差異性較大，容易分離。不同于傳統溶劑萃取法中需要多級多步驟的分離操作，本發明的電解分離過程只需一步即可完成，工藝參數較少，電解設備操作簡單。不同于傳統溶劑萃取法中需要大量水、有機溶劑和昂貴的萃取劑，分離過程會產生大量廢物、分離成本較高，本發明所用的材料和試劑價格低廉且可循環使用，廢物產生量少，分離成本低。