[發明專利]一種基于液相基底的自動化HPLC-SERS聯用系統及其應用

在審

• 申請號: 202211599735.1
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN116165188A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 姚建林;馬陸政
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B01L3/00;G01N21/01;G01N30/02
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 夏蘇娟

本發明屬于在線分析檢測技術領域，具體涉及一種基于液相基底的自動化HPLC?SERS聯用系統及其應用。高效液相色譜儀樣品流出管道經三通閥后通過硅膠管與微芯片連接，所述的微芯片為儲存Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;@Au與待測物混合溶液的微流控管，用于表面增強拉曼光譜檢測。微芯片的正下方連接自動升降臺，升降臺上連接磁鐵，檢測過程中通過自動升降臺控制磁鐵的升降，一方面可實現對待測物的磁富集和表面增強拉曼光譜檢測，另一方面隨磁性消退亦可消除檢測過程中的“記憶效應”。

技術領域

本發明屬于在線分析檢測技術領域，具體涉及一種基于液相基底的自動化HPLC-SERS聯用系統及其應用。

背景技術

為了分離不易氣化的大分子物質，科克蘭(Kirkland)等人開發了世界上第二臺高效液相色譜儀，其出版的《液相色譜的現代實踐》一書，標志著高效液相色譜法(HPLC)的正式建立。隨著科技的發展，高效液相色譜經歷著不斷的改進與創新，以其高效的分離效能、高檢測靈敏度及高選擇性等特點，廣泛應用于化學、生物醫藥及食品安全等領域。

高效液相色譜存在優異性能的同時，仍然存在著一些缺陷，例如：對極性相近的物質分離性較差，不同的物質可能存在相同的保留時間，且無法提供物質分子結構信息等。因此，科學家們不斷地嘗試將高效液相色譜與其它技術聯用，試圖建立一種新的分離-分析技術，最常見的是高效液相色譜-質譜(HPLC-MS)聯用，其可以將多組分物質進行分離的同時，獲得各組分物質結構信息。

1977年，VanDuyne等人發現粗糙后的貴金屬能極大的增強分子的拉曼信號，他們把這種效應稱為表面增強拉曼散射(Surface-enhanced?Raman?scattering,SERS)，對應獲得的光譜稱為表面增強拉曼光譜(Surface-enhanced?Raman?spectroscopy,SERS)。表面增強拉曼光譜憑借高檢測靈敏度、較高的抗水相干擾性以及對檢測物質的非破壞性，其與HPLC的聯用受到越來越多的關注。(Jeanmaire?D?L,Duyne?R.Surface?RamanSpectroelectrochemistry:Part?I.Heterocyclic,Aromatic,and?Aliphatic?AminesAdsorbed?on?the?Anodized?Silver?Electrode[J].Journal?of?ElectroanalyticalChemistry?and?Interfacial?Electrochemistry,1977,84(1):1-20.)

1988年，Freeman首次提出了高效液相色譜與表面增強拉曼光譜技術的聯用，經過高效液相色譜分離的物質通過三通閥與銀溶膠混合，隨后在液體輸送下到達檢測室進行拉曼檢測。該聯用技術同時實現了對物質的在線分離與檢測，其線性響應范圍100ppb～50ppm，動態范圍超過三個數量級。然而，實驗過程中發現隨著檢測的進行，納米粒子會逐漸黏在檢測室壁上，產生“記憶效應”而影響后續檢測，因此，后續檢測過程中需頻繁清洗檢測室，這也成為該聯用系統不可或缺的步驟和弊病。(Freeman?R?D,Hammaker?R?M,Meloan?CE,et?al.A?Detector?for?Liquid?Chromatography?and?Flow?Injection?AnalysisUsing?Surface-Enhanced?Raman?Spectroscopy[J].Applied?Spectroscopy,1988,42(3):456-459.)