[發明專利]雙間苯二酚基三嗪及三嗪類紫外線吸收劑的制備方法

在審

• 申請號: 202211599597.7
• 申請日: 2022-12-12
• 公開（公告）號: CN116239544A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 曾誠;徐文立;曹瑜;李文;宋仕龍
• 申請（專利權）人: 黃岡美豐化工科技有限公司;湖北美凱化工有限公司;黃石漢微科技有限公司
• 主分類號: C07D251/24
• 分類號: C07D251/24;A61K8/49;A61Q17/04
• 代理公司: 深圳紫藤知識產權代理有限公司 44570
• 代理人: 方艷麗

本申請公開了一種雙間苯二酚基三嗪及三嗪類紫外線吸收劑的制備方法，包括以下步驟：將第一溶液滴加到第二溶液中，保溫反應，制得包含化合物I的反應物料，其中，第一溶液中包含化合物II和鹵代烴，第二溶液中包含三氯化鋁、間苯二酚和鹵代烴；基于預先配置的第三溶液對反應物料進行預處理，得到化合物I的粗品，其中，第三溶液中包含醇類溶劑和水的混合溶液、以及表面活性劑和水的混合溶液中的至少一種；對化合物I的粗品進行后處理，得到化合物I。本申請提供的制備方法溶劑回收簡單，溶劑損耗小，可以降低生產成本，并且能夠制備高收率、高純度及低鋁離子含量的雙間苯二酚基三嗪。

技術領域

本申請涉及防曬劑領域，尤其涉及一種雙間苯二酚基三嗪及三嗪類紫外線吸收劑的制備方法。

背景技術

2,4-雙((4-(2-乙基-己氧基)-2-羥基)-苯基-6-(4-甲氧基苯基)-1，3，5-三嗪(Bemotrizinol，BEMT)是一種高效的新型光譜紫外線吸收劑。BEMT在UVA波段和UVB波段均有吸收且能全面覆蓋UVA波段，BEMT具有光吸收能力強、光穩定性優異、在水中分散性較好的優點，能夠與其它防曬產品搭配使用，具有很好的應用前景。

目前，主流的BEMT制備方法通常為，通過復克烷基化反應制備雙間苯二酚基三嗪，然后通過雙間苯二酚基三嗪與氯代異辛烷反應，得到BEMT產品。其中，制備雙間苯二酚基三嗪時通常以環丁砜作為溶劑。然而，由于環丁砜與水互溶，生產過程中難以回收，以環丁砜為溶劑存在溶劑損耗大，成本高的問題。

發明內容

鑒于此，本申請提供一種雙間苯二酚基三嗪及三嗪類紫外線吸收劑的制備方法，本申請提供的制備方法溶劑回收簡單，溶劑損耗小，可以降低生產成本，并且能夠制備高收率、高純度及低鋁離子含量的雙間苯二酚基三嗪產品。

本申請的技術方案是這樣實現的：

第一方面，本申請提供一種雙間苯二酚基三嗪的制備方法，所述雙間苯二酚基三嗪的制備方法包括以下步驟：

將第一溶液滴加到第二溶液中，保溫反應，制得包含化合物I的反應物料，其中，所述第一溶液中包含化合物II和鹵代烴，所述第二溶液中包含三氯化鋁、間苯二酚和鹵代烴；

基于預先配置的第三溶液對所述反應物料進行預處理，得到化合物I的粗品，其中，所述第三溶液中包含醇類溶劑和水的混合溶液、以及表面活性劑和水的混合溶液中的至少一種；

對所述化合物I的粗品進行后處理，得到所述化合物I；

其中，所述化合物I的化學結構式為：

所述化合物II的化學結構式為：

其中，R為C1～C12烷基。

可選地，在本申請的一些實施例中，所述滴加時間為20～60min；和/或

所述保溫反應的溫度為50～70℃；和/或

所述保溫反應的時間為3～6h。

可選地，在本申請的一些實施例中，所述基于預先配置的第三溶液對所述反應物料進行預處理，得到化合物I的粗品的步驟，包括：

向所述反應物料中加入預先配置的第三溶液，升溫至80～100℃以進行升溫回流，然后常壓蒸餾，得到化合物I的粗品。

可選地，在本申請的一些實施例中，所述對所述化合物I的粗品進行后處理，得到所述化合物I的步驟，包括：

對所述化合物I的粗品進行熱水水洗，抽濾，干燥，并控制所述熱水的溫度為60～100℃，所述干燥的溫度為80～150℃，得到所述化合物I。