[發(fā)明專(zhuān)利]一種紡織品中DTTB殘留量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211599070.4
• 申請(qǐng)日: 2022-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115856136A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦元
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 深圳市智勝聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44368
• 代理人: 王月

1.一種紡織品中DTTB殘留量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括步驟：

對(duì)待測(cè)物進(jìn)行前處理；具體的，將所述待測(cè)物與第一混合液混合，在第一溫度下超聲第一時(shí)長(zhǎng)，過(guò)濾；

取樣獲得樣品試液；

對(duì)所述樣品試液通過(guò)氣相色譜負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行定性分析與定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括將所述待測(cè)物裁剪為不大于3mm×3mm的碎塊并混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測(cè)物與第一混合液的比例為每克所述待測(cè)物加入10mL所述第一混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一混合液為體積比為1:1的正己烷與丙酮的混合液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溫度為20-30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一時(shí)長(zhǎng)為55-70min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜儀選用色譜柱型號(hào)為DB-35MS。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，質(zhì)譜參數(shù)為：載氣類(lèi)型：氦氣；載氣流速：1.2mL/min；進(jìn)樣體積：1.0μL；分流模式：不分流；進(jìn)樣口溫度：270℃；柱溫箱升溫程序：起始溫度100℃保持1min，以30℃/min升溫至280℃保持8min；質(zhì)譜接口溫度：300℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；質(zhì)譜掃描模式：選擇離子掃描和全掃描。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述定量分析，包括步驟：

使用體積比為1:1的正己烷與丙酮作為溶劑配置DTTB的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；

對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行儀器分析，得到校準(zhǔn)曲線；

依據(jù)所述校準(zhǔn)曲線對(duì)所述待測(cè)物進(jìn)行定量分析。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，通過(guò)公式

計(jì)算DTTB的質(zhì)量濃度；其中，C_DTTB為試樣DTTB的質(zhì)量濃度，單位為mg/kg；C_C為校準(zhǔn)曲線上讀得的DTTB的濃度，單位為mg/L；V為萃取溶劑的最終有效體積，單位為mL；m為用于測(cè)定的試樣的重量，單位為g；DF為稀釋因子。