[發明專利]一種從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法

在審

• 申請號: 202211596212.1
• 申請日: 2022-12-13
• 公開（公告）號: CN116003353A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 蔣達博;李永東;鄧金;史凌洋;胡平;范偉川;陳熙英
• 申請（專利權）人: 成都通德藥業有限公司
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 鄭勇力;全學榮

本發明屬于藥物生產技術領域，具體涉及一種從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法。本發明的方法包括如下步驟：步驟1，取穿心蓮內酯提取工藝的結晶母液，濃縮，加入無水乙醇和二氯甲烷的混合溶劑，攪洗，分離固體，得到穿心蓮內酯粗回收品；所述混合溶劑中無水乙醇和二氯甲烷的重量比為1：(1?2.5)；步驟2，用無水乙醇對所述穿心蓮內酯粗回收品進行重結晶，即得。本發明對工藝步驟和工藝條件進行了優化，不僅能夠減少工藝中有機溶劑的總用量，而且在保證產品含量的基礎上能夠顯著挺高穿心蓮內酯的總體收率。因此，本發明具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于藥物生產技術領域，具體涉及一種從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法。

背景技術

穿心蓮為解毒消炎類臨床常用藥。穿心蓮內酯是中藥穿心蓮的主要有效成分，分子式C₂₀H₃₀O₅，味極苦，無色結晶性粉末；在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在二氯甲烷中極微溶解，在水中幾乎不溶。

目前提取工藝采用的是乙醇回流提取，所得提取液經過水沉除雜，活性炭脫色，濃縮結晶等步驟得到穿心蓮內酯粗品。得到的穿心蓮內酯粗品加入無水乙醇中，加熱溶解過濾進入結晶罐，降溫析晶，收得產品穿心蓮內酯含量大于98％，但收率較低約70％，有30％的穿心蓮內酯存在于結晶母液中。濃縮結晶母液得到的產品中，穿心蓮內酯的含量較低，僅為50-60％，純化難度較高。因此，從結晶母液中進一步回收穿心蓮內酯是提高工藝總收率的重要步驟。現有技術中，從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法是二次重結晶：按100重量份回收產品(穿心蓮內酯)計，需投入800重量份的乙醇進行第一次重結晶，約得50重量份的回收品，然后投入400重量份的乙醇進行第二次結晶約得20重量份含量合格的產品，總體收率20％，工藝中乙醇總消耗為1200重量份。

可以看到，從結晶母液中回收穿心蓮內酯的工藝總體收率還有較大的提升空間，因而，如何優化重結晶過程的工藝條件仍然是本領域亟需解決的問題。

發明內容

針對現有技術的問題，本發明提供一種從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法，目的在于通過優化重結晶的工藝步驟和條件，實現高效從結晶母液中回收穿心蓮內酯，提高總體收率。

一種從結晶母液中回收穿心蓮內酯的方法，包括如下步驟：

步驟1，取穿心蓮內酯提取工藝的結晶母液，濃縮，加入無水乙醇和二氯甲烷的混合溶劑，攪洗，分離固體，得到穿心蓮內酯粗回收品；所述混合溶劑中無水乙醇和二氯甲烷的重量比為1：(1-2.5)；

步驟2，用無水乙醇對所述穿心蓮內酯粗回收品進行重結晶，即得。

優選的，步驟1中，所述無水乙醇和二氯甲烷的重量比為1：1。

優選的，步驟1中，所述攪洗的過程中溫度控制在20-35℃。

優選的，步驟1中，所述攪洗的過程為：20-25℃攪拌30-60分鐘，升溫至30-35℃，攪拌2-3小時。

優選的，步驟1中，所述攪洗的過程為：20-25℃攪拌30分鐘，升溫至30-35℃，攪拌2小時。

優選的，步驟1中，所述混合溶劑的用量按照如下方式確定：所述結晶母液濃縮后的產品的重量份與所述混合溶劑的重量份的比例為(1-1.5)：

(1-2.5)。

優選的，所述結晶母液濃縮后的產品的重量份與所述混合溶劑的重量份的比例為1：1。

優選的，步驟2中，采用8倍重量的無水乙醇對所述穿心蓮內酯回收品進行重結晶。

優選的，步驟2中，重結晶的步驟包括：

步驟2.1，向所述穿心蓮內酯粗回收品加入所述無水乙醇，加熱溶解，壓濾；