[發明專利]含氟聚醚有機硅消泡劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202211588477.7
• 申請日: 2022-12-09
• 公開（公告）號: CN115920457A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 王梅玲;周火生;何浩鵬
• 申請（專利權）人: 廣東南輝新材料有限公司
• 主分類號: B01D19/04
• 分類號: B01D19/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄒敏敏

1.含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，以重量份數計，制備原料包括含氟有機硅消泡劑乳液20～99份、含氟聚醚2～10份、含氟表面活性劑0.1～1份、兩性離子表面活性劑0.1～1份和第一增稠劑0.1～0.8份，所述含氟有機硅消泡劑乳液通過含氟硅膏乳化可得，所述含氟硅膏的制備原料包括含氟硅氧烷5～25份、白炭黑5～20份和二甲基硅油50～100份。

2.根據權利要求1所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述含氟聚醚包括聚全氟甲基異丙基醚、全氟(聚氧化丙烯乙醚)和全氟聚醚中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述含氟表面活性劑包括季銨鹽陽離子氟碳表面活性劑和/或含氟磺酸鹽型陰離子表面活性劑。

4.根據權利要求1所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述兩性離子表面活性劑包括十二烷基乙氧基磺基甜菜堿、十二烷基羥丙基磺基甜菜堿、十二烷基二甲基磺丙基甜菜堿、十四烷酰胺丙基羥丙基磺基甜菜堿、癸烷基二甲基羥丙基磺基甜菜堿、烷基二甲基羥丙基磷酸脂甜菜堿、十四烷基二羥乙基氧化胺、十八烷基二羥乙基氧化胺和十二烷基2-(二甲基氨基)丙酸酯鹽酸鹽中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述含氟有機硅消泡劑乳液的制備原料包括含氟硅膏10～40份、乳化劑1～10份、第二增稠劑0.1～1.0份和分散介質100～200份。

6.根據權利要求5所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述乳化劑包括Span、Tween、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和異構醇聚氧乙烯醚中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，所述第一增稠劑和所述第二增稠劑各自獨立包括羧甲基纖維素鈉、十八烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯和聚乙烯醇中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的含氟聚醚有機硅消泡劑，其特征在于，包括下述特征①至④中的至少一個：

①所述含氟硅氧烷包括全氟辛基乙基三硅氧烷、雙(九氟己基)四甲基二硅氧烷、聚(甲基-3,3,3-三氟丙基)硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷的聚合物、三氟丙基甲基硅油和1H,1H,2H,2H-全氟葵基三甲氧基硅烷中的至少一種；

②所述二甲基硅油的粘度為100～5000mPa.s；

③所述白炭黑為疏水白炭黑；

④所述白炭黑的比表面積為100～260m²/g。

9.含氟聚醚有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于，包括：

(I)含氟硅膏的制備

于第一反應器中加入配方比的含氟硅氧烷、白炭黑和二甲基硅油，加熱攪拌反應之后冷卻至室溫得到白色粘稠狀含氟硅膏；

(II)含氟有機硅消泡劑乳液的制備

將配方比的乳化劑和所述含氟硅膏加入到第二反應器中，加熱攪拌乳化一定時間后，分步加入已加熱的分散介質反應后加入第二增稠劑攪拌得含氟有機硅消泡劑乳液；

(III)制備含氟聚醚有機硅消泡劑

于所述含氟有機硅消泡劑乳液中，加入配方比的含氟聚醚、含氟表面活性劑、兩性離子表面活性劑和第一增稠劑，加熱攪拌乳化后自然冷卻。

10.根據權利要求9所述的含氟聚醚有機硅消泡劑的制備方法，其特征在于，包括下述特征(1)至(7)中的至少一個：

(1)步驟(I)中加熱溫度為130～160℃，攪拌時間為3～5h；

(2)步驟(II)中加熱溫度為40～70℃，攪拌時間為30～90min；

(3)所述分散介質為水；

(4)所述分散介質加熱至50～90℃；

(5)所述分散介質分兩步進行添加，且第一步的添加量為20～50wt.％；

(6)于加熱條件下加入所述第二增稠劑，且攪拌30～90min后停止加熱并繼續攪拌30～90min；

(7)步驟(III)中加熱溫度為40～70℃，攪拌時間為30～90min。