[發明專利]一種低介電、高導熱硅酮膠復合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202211580701.8
• 申請日: 2022-12-09
• 公開（公告）號: CN115785337B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 羅洪盛;吳嘉華;李世德
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08F230/08
• 分類號: C08F230/08;C08F220/24;C09J183/04;C09J11/08;C09J11/04
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 余勝茂

1.一種低介電、高導熱硅酮膠復合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：將氮化硼和含氟大分子偶聯劑在有機溶劑中高速攪拌乳化，形成醇包油型的微細乳液；所述有機溶劑為包含甲苯和醇類的復合溶劑；

S2：利用氮化硼自身的親水性能，在油-醇界面處進行自組裝，所述自組裝在受控條件下利用含氟大分子偶聯劑的水解進行固化，待自組裝固化完成，利用真空干燥除去溶劑，制備具有3D孔隙導熱網絡結構的改性氮化硼；

S3：在催化劑作用下，所述改性氮化硼與改性硅氧膠基材進行復合，調控反應溫度和時間，最終得到單組分脫甲醇型硅酮膠復合物；

所述的硅酮膠復合物，原料按重量份組成：改性硅氧膠為100份；氮化硼為15～25份；含氟大分子偶聯劑為1～3份；所述含氟大分子偶聯劑先與氮化硼反應制備改性氮化硼，所述改性氮化硼再與改性硅氧膠復合；

所述含氟大分子偶聯劑，采用以下制備方法制備所得：將帶有全氟鏈段的丙烯酸酯與含硅氧烷鏈段的硅甲氧基丙烯酸酯放入有機溶劑中，加入引發劑，調控反應條件，共聚獲得雙功能線型大分子；

所述改性硅氧膠基材采用以下步驟制備所得：

S1'：在催化劑作用下，利用氯硅烷對α,ω二羥基聚二甲基硅氧烷進行端基封端，形成端基是硅氧甲基型的改性主體材料；

S2'：將S1'所得改性主體材料和交聯劑甲基三甲氧基硅烷、所述的含氟大分子偶聯劑均勻混合，然后加熱進行交聯反應，制備改性硅氧膠基材。

2.根據權利要求1所述的一種低介電、高導熱硅酮膠復合物的制備方法，其特征在于：在含氟大分子偶聯劑的制備方法中，所述的全氟鏈段含量與硅氧烷鏈段含量的摩爾比為1:9～9:1；所述的有機溶劑為四氫呋喃，反應物總體積與有機溶劑四氫呋喃的體積比為1:5～1:15；所述的引發劑為偶氮二異丁腈，反應物的總質量與引發劑偶氮二異丁腈的質量比為1000:3～10。

3.根據權利要求2所述的一種低介電、高導熱硅酮膠復合物的制備方法，其特征在于：在含氟大分子偶聯劑的制備方法中，反應溫度為60℃～80℃；反應時間為3～5h。

4.根據權利要求1所述的一種低介電、高導熱硅酮膠復合物的制備方法，其特征在于：在改性硅氧膠基材的制備方法中，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；所述的改性硅氧膠，原料按重量份組成：α,ω二羥基聚二甲基硅氧烷100份、封端劑氯硅烷10～20份、交聯劑甲基三甲氧基硅烷2～6份、含氟大分子偶聯劑1～3份；所述交聯反應的反應溫度為60℃～80℃，時間為5h～7h。

5.根據權利要求1所述的一種低介電、高導熱硅酮膠復合物的制備方法，其特征在于：對于所述硅酮膠復合物的制備方法，S1中，所述的有機溶劑由體積比為6:3的甲苯和甲醇組成，反應物總質量與有機溶劑的用量比為1g:30mL；S3中，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫；所述的反應溫度為60℃～80℃，時間為3h～5h。

6.根據權利要求1-5任意一種所述的制備方法制備的低介電、高導熱硅酮膠復合物在5G領域中的應用。