[發明專利]一種甲脒氫碘酸鹽除碘的方法在審
| 申請號： | 202211580631.6 | 申請日： | 2022-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN115806507A | 公開（公告）日： | 2023-03-17 |
| 發明（設計）人： | 李震宇;李林鴻;曾強;潘逸寧 | 申請（專利權）人： | 湖南銥太科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C257/14 | 分類號： | C07C257/14 |
| 代理公司： | 長沙智勤知識產權代理事務所(普通合伙) 43254 | 代理人： | 曾芳琴 |
| 地址： | 410012 湖南省長沙市岳*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲脒氫 碘酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種甲脒氫碘酸鹽除碘的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將醋酸甲脒固體溶于氫碘酸中，并加入抗壞血酸水溶液，在30～60℃下攪拌反應2～4h；
(2)將步驟(1)得到的澄清透明溶液過濾，然后在70～100℃下旋蒸，將溶劑蒸干，收集甲脒氫碘酸鹽粗產物；
(3)將甲脒氫碘酸鹽粗產物溶于有機溶劑中，在40～70℃下攪拌至完全溶解，得到產物的飽和溶液；
(4)向步驟(3)得到的飽和溶液中加入抗壞血酸水溶液，并將其置于-15～0℃下結晶純化16-24h后過濾得到甲脒氫碘酸鹽白色片狀晶體；
(5)重復步驟(3)、(4)至少兩次；
(6)將多次結晶得到的甲脒氫碘酸鹽白色片狀晶體放入80～100℃真空烘箱中充分烘烤16-24h，得到白色片狀的甲脒氫碘酸鹽。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中氫碘酸和醋酸甲脒的摩爾比為1.02～1.05。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中抗壞血酸水溶液的濃度為0.8～1.5mol/L，體積分數占反應液的5％～10％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中有機溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、冰醋酸中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中的抗壞血酸水溶液的濃度為0.5～1.0mol/L，體積分數占飽和溶液的8％～18％。
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