[發(fā)明專利]具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金的制備方法

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• 申請日: 2022-12-07
• 公開（公告）號: CN115786996A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設計）人: 朱增偉;胡軍臣;朱荻
• 申請（專利權(quán)）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C25D1/00
• 分類號: C25D1/00;G02B5/08;C25D3/56;B82Y30/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 劉輝

本發(fā)明公開了一種具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金的制備方法，屬于納米金屬材料制備和電鑄技術(shù)領(lǐng)域。所述采用直流電鑄制備的鎳鈷合金由等軸納米晶組成，平均晶粒尺寸43.7~54.7nm，其內(nèi)部均嵌入納米孿晶。該納米晶鎳鈷合金具有高屈服強度和低應力。納米晶鎳鈷合金的屈服強度927~1230GPa和內(nèi)應力?119~192MPa。所述電鑄液為氨基磺酸鹽電鑄液，其組成包括氨基磺酸鎳、氨基磺酸鈷、硼酸、添加劑，其余為去離子水。本發(fā)明制備的納米晶鎳鈷合金通過添加硬質(zhì)粒子和調(diào)節(jié)鑄層中鈷含量實現(xiàn)高屈服強度、低內(nèi)應力的組合，可用于反射鏡制造等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米晶體金屬材料的制備和電鑄技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金的制備方法。

背景技術(shù)

鎳鈷合金是具有光亮銀白色的金屬，在空氣中易鈍化，有較好的化學穩(wěn)定性。相比于純鎳，Ni-Co合金具有顯著的性能優(yōu)勢，如優(yōu)異的力學性能、良好的摩擦學性能、耐腐蝕性能、良好的電催化性以及獨特的磁性能等，已成為重要的工程材料和鍍層，并被廣泛應用于金屬模具制造、涂層、微電子、新能源等領(lǐng)域。

作為天文觀測、同步輻射裝置和極紫外(Extreme Ultraviolet，EUV)光學核心部件的Wolter I型掠入射X射線、EUV光學系統(tǒng)是基于掠入射全反射理論將其收集并反射到聚焦平面上，從而實現(xiàn)X射線、EUV的聚焦、成像。其中X射線、EUV反射鏡筒是Wolter I型掠入射聚焦型光學系統(tǒng)最核心部件之一，其制造質(zhì)量對X射線觀測、同步輻射裝置以及EUV光學系統(tǒng)的精度起著決定性的作用。由于反射鏡非常薄，不僅電鑄鎳復制過程中因少量的殘余應力產(chǎn)生不可接受的輪廓變形，而且在釋放以及隨后處理和裝配中引入的應力亦導致其變形。因此，合成具有高屈服強度和低應力的鎳鈷合金以實現(xiàn)反射鏡良好的輪廓精度，顯著地提升電鑄鎳復制反射鏡的光學性能，從而對于推動天文觀測、X射線顯微鏡以及極紫外光刻技術(shù)的發(fā)展具有極其重要的科學與工程意義。

目前，直流電鑄Ni-Co合金過程中通過添加如糖精、1-4丁炔二醇等添加劑可制備出20～200nm晶粒尺寸的Ni-Co合金鑄層，該鎳鈷合金具有較高屈服強度(700～1000MPa)且內(nèi)應力較高。而采用脈沖電鑄通過調(diào)節(jié)占空比，峰值電流密度，電流波形等參數(shù)可制備出20～100nm晶粒尺寸的Ni-Co合金鑄層，該鎳鈷合金具有高屈服強度(660～1100MPa)。采用脈沖電鑄可減少添加劑的使用，具有周期性的換向功能可有效降低Ni-Co合金的內(nèi)應力，但脈沖電鑄沉積效率相對較低且工藝參數(shù)設置相對復雜。相比于脈沖電鑄工藝，采用直流電鑄具有工藝參數(shù)設置簡易，電沉積效率高等優(yōu)勢，因此探索在不使用糖精、1-4丁炔二醇等添加劑的條件下，采用直流電鑄工藝制備出高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金，對于擴展納米晶金屬材料的制備方法及其工業(yè)應用具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金的制備方法。采用該制備方法制備出的具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金可應用于金屬模具、天文學用Wolter I型掠入射X射線反射鏡、同步輻射裝置用X射線反射鏡及極紫外(Extreme Ultraviolet，EUV)光學用Wolter I型收集鏡的制造領(lǐng)域。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種具有高屈服強度和低應力的納米晶鎳鈷合金的制備方法具體步驟為：

步驟1、首先配置電鑄液，其組成為400g/L氨基磺酸鎳四水，6～100g/L氨基磺酸鈷四水，15g/L氯化鎳六水，30g/L硼酸，添加劑為十二烷基硫酸鈉0.1g/L，以上試劑均按配比溶于去離子水中，攪拌溶解后過濾，再用堿式碳酸鎳或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至3～5，電鑄液溫度控制在50±2℃；

步驟2、陽極采用鎳珠和鈷棒混合陽極，維持電鑄液中Co²⁺/(Co²⁺+Ni²⁺)比例約1.2％～13％；