[發(fā)明專利]微波消解-ICP-OES法測定電池正極材料中錳含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211560296.3
• 申請日: 2022-12-07
• 公開（公告）號: CN115825043A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 祝小潔;岳海峰;王曼;范浩;郭歡;張巖巖;王杰
• 申請（專利權(quán)）人: 鋰源（深圳）科學(xué)研究有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種微波消解-ICP-OES法測定電池正極材料中錳含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將正極材料與混酸進行混合，配制成樣品溶液，所述樣品溶液密封后放入微波消解儀，所述混酸為鹽酸、磷酸與硝酸的混合；

S2、設(shè)定所述微波消解儀的加熱程序為：第一步，以第一升溫時間升溫至第一溫度，在所述第一溫度下維持第一時間；第二步，以第二升溫時間自所述第一溫度升溫至第二溫度，在所述第二溫度下維持第二時間；所述第一溫度介于100～140℃之間，所述第二溫度介于220～280℃之間；

S3、將經(jīng)過所述步驟S2的樣品溶液按一定體積定容，以配制成測試液備用；

S4、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：選擇0-50mg/L濃度梯度配制系列錳標(biāo)準(zhǔn)溶液；

S5、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀由低濃度到高濃度測定所述系列錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以濃度為橫坐標(biāo)，以測定強度為縱坐標(biāo)，繪制錳元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S6、按照步驟S5方法測定步驟S3中所述測試液的錳元素的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值和所述錳元素標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出所述正極材料中錳的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟S6之后，進一步包括所述微波消解-ICP-OES法測定電池正極材料中錳含量的方法的可行性確定的步驟：

S6.1、準(zhǔn)確度試驗:對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進行測試，并計算其與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差；

S6.2、精密度試驗：對同一批樣品平行測定11次，計算其精密度；

S6.3、回收率試驗：在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進行回收率試驗。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述正極材料為LiMn_xFe_(1-x)PO₄，其中，0.5≤x≤0.8，錳的含量為17wt％～28wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混酸由鹽酸：磷酸：硝酸按體積比1：(1～7)：(0.6～3)配制而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2中、設(shè)定所述微波消解儀的加熱程序為：第一步，升溫至120℃，升溫時間15min，維持時間30min；第二步，從120℃升溫至240℃，升溫時間10min，維持時間20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中，在進行所述定容后，還包括將所述測試液進行稀釋的步驟，稀釋后的所述測試液中所述正極材料的濃度為1～5g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述樣品溶液稀釋10～20倍，得到系列濃度梯度的所述測試液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，將鹽酸：純水按體積比為1：40～50作為稀釋液來稀釋所述樣品溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述系列錳標(biāo)準(zhǔn)溶液由國標(biāo)液逐級稀釋得到，或者通過將高純錳固體標(biāo)準(zhǔn)樣品溶解后，再用酸逐級稀釋得到。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟S5之前，還包括在ICP測試儀上設(shè)置錳元素的測試條件的步驟，所述測試條件至少包括氣體流速、分析譜線、計算模型、信噪比、背景干擾消除。