[發明專利]鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊及其制備方法和自修復防腐蝕涂層

在審

• 申請號: 202211554272.7
• 申請日: 2022-12-06
• 公開（公告）號: CN115738938A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 郭泉忠;汪川;牌君君;田夢真;賈孌孌;董其娟;王琪童
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;濱州魏橋國科高等技術研究院
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C09D5/08;C09D163/00;C09D7/63;C09D7/65
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊，其特征在于：該微膠囊包括外部的壁材(殼材)和壁材內的芯材，所述壁材為納米纖維素改性的三聚氰胺-脲醛樹脂，芯材為含有催干劑的桐油(修復劑)。

2.如權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊，其特征在于：所述芯材中催干劑重量為桐油重量的0.5～1.5wt.％，所述催干劑為異辛酸鈰。

3.如權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊，其特征在于：該微膠囊粒徑為10～80μm，平均囊壁厚度為5～8μm。

4.根據權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)選取一定量尿素和三聚氰胺溶解在甲醛溶液中，再滴加三乙醇胺調節pH至堿性，恒溫水浴加熱反應形成MUF樹脂預聚體溶液，稀釋后備用；

(2)將一定濃度的納米纖維素(CNFs)水溶液，加入到步驟(1)所得稀釋后的MUF樹脂預聚體溶液中，超聲振蕩30～50min，得到納米纖維素與MUF樹脂預聚體的混合溶液；

(3)取一定量含有催干劑的桐油和十二烷基苯磺酸鈉溶解在去離子水中，滴加2滴正辛醇消泡，攪拌后形成穩定的水包油芯材乳液；

(4)將步驟(2)所得混合溶液緩慢加入到所述水包油芯材乳液中，緩慢調節溶液pH值至3～5，升溫到50～60℃攪拌反應2小時后，冷卻至室溫，并調節pH＝7結束反應，用去離子水和丙酮多次重復洗滌、抽濾、干燥后即得所述微膠囊。

5.根據權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述尿素、三聚氰胺和甲醛溶液中甲醛的摩爾比為2～3：1～1.5：(6-12)；滴加三乙醇胺將溶液pH值調至7～9堿性條件，然后將溶液在60～80℃、pH＝7～9的堿性條件下磁力攪拌反應1～2小時，形成水溶性的MUF樹脂預聚物，向所述預聚物溶液中加入適量去離子水稀釋后冷卻到室溫。

6.根據權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述納米纖維素占微膠囊壁材質量的0.5％；步驟(4)中，所述含有催干劑的桐油與微膠囊壁材的質量比為(1～2)：1。

7.如權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，先配制濃度8～12wt.％的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，再加入含有催干劑的桐油，最后滴加2滴正辛醇消泡后，以600～10000r/min的轉速機械攪拌1h，使桐油乳化完全，形成均勻分散的水包油芯材乳液。

8.如權利要求1所述的鎂合金自修復防腐蝕涂層用微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，將所述混合溶液加入到所述水包油芯材乳液中，采用質量分數為10％的稀鹽酸緩慢調節溶液pH值至3～5，升溫到50℃，攪拌反應2小時后，冷卻至室溫，并用10wt.％的氫氧化鈉溶液調節其pH至7結束反應，用去離子水和丙酮多次重復洗滌、抽濾、干燥后即得微膠囊。

9.一種利用權利要求1所述方法制備的微膠囊制備的自修復防腐蝕涂層，其特征在于：該自修復防腐蝕涂層的制備過程包括如下步驟(A)-(C)：

(A)將一定量自修復微膠囊分散到環氧樹脂涂料中，以500～2000r/min的轉速機械攪拌30-60min；

(B)再在環氧樹脂涂料中加入固化劑聚酰胺，以500～2000r/min的轉速機械攪拌攪拌15～30min，得到微膠囊自修復防腐蝕涂層材料；

(C)將所述微膠囊自修復防腐蝕涂層材料噴涂或刷涂在鎂合金基材上，固化后即得到所述自修復防腐蝕涂層。

10.根據權利要求9所述的自修復防腐蝕涂層，其特征在于：步驟(A)中，所述自修復微膠囊的用量為所述涂料重量的8～20wt.％。