[發明專利]一種地不容提取生物堿的方法在審
| 申請號: | 202211545395.4 | 申請日: | 2022-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN115779001A | 公開(公告)日: | 2023-03-14 |
| 發明(設計)人: | 李旻玥;沈曉靜;毛自朝;林春;劉正杰;李興玉 | 申請(專利權)人: | 云南農業大學 |
| 主分類號: | A61K36/59 | 分類號: | A61K36/59;A61P31/12;A61P31/14;A61P29/00;A61P35/00;A61P25/00;C07D491/22;C07D491/18 |
| 代理公司: | 北京成實知識產權代理有限公司 11724 | 代理人: | 宋守金 |
| 地址: | 650201 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種地 不容 提取 生物堿 方法 | ||
1.一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于,包括以下步驟:
Step1:將地不容原材料清洗,切片后陰干或40~50℃低溫烘干,然后粉碎成粉末;
Step2:地不容粉末和酸性水溶液按照1:5~10的質量比混合后充分攪拌,在40~50℃下浸泡24~48h,于50~60℃加熱提取3~5次,每次1~2h,過濾,收集濾液備用;
Step3:調節濾液的pH值至12~14,于0~4℃冷藏靜置12~24h,離心,收集沉淀,用水沖洗至洗出液呈中性;
Step4:將Step3中產物加入有機溶劑反復萃取,減壓回收有機溶劑至浸膏,得到有機溶劑萃取物;
Step5:加入大孔吸附樹脂吸附24~48h,過濾,收集大孔吸附樹脂裝柱,然后依次用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、70%乙醇水溶液洗脫,收集70%乙醇洗脫液;
Step6:將Step5所得70%乙醇洗脫液濃縮,低溫干燥,即得地不容生物堿。
2.根據權利要求1所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于,包括以下步驟:
Step1:將地不容原材料清洗,切片后陰干或40~50℃低溫烘干,然后粉碎成粉末,過100目篩網;
Step2:地不容粉末和酸性水溶液按照1:5的質量比混合后充分攪拌,在40~50℃下浸泡48h,于50~60℃加熱提取4次,每次2h,過濾,收集濾液備用;
Step3:調節濾液的pH值至12,于0~4℃冷藏靜置24h,離心,收集沉淀,用水沖洗至洗出液呈中性;
Step4:將Step3中產物加入有機溶劑反復萃取,減壓回收有機溶劑至浸膏,得到有機溶劑萃取物;
Step5:加入大孔吸附樹脂吸附48h,過濾,收集大孔吸附樹脂裝柱,然后依次用水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、70%乙醇水溶液洗脫,收集70%乙醇洗脫液;
Step6:將Step5所得70%乙醇洗脫液濃縮,低溫干燥,即得地不容生物堿。
3.根據權利要求1所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于:所述Step1中地不容粉末過50~100目篩網。
4.根據權利要求1所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于:所述Step2中的酸性水溶液的pH值為4~6;所述的酸性水溶液為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于:所述Step4中有機溶劑為乙酸乙酯、正丁醇、75%的乙醇溶液中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于:所述Step5中,大孔吸附樹脂用量按每克地不容粉末計,為0.02~0.04g;水、30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、70%乙醇水溶液的用量按每克地不容粉末計,為1~2ml;洗脫速度按每克大孔吸附樹脂計,為0.2~0.4ml/min。
7.根據權利要求1或6所述的一種地不容提取生物堿的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹酯為D101、AB-8、S-8、D140、D141、HPD系列、D1300、X-5、Sp825、D312、D201、NKA9大孔吸附樹酯中的任意一種。
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