[發(fā)明專利]一種HfC-SiC復(fù)相陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211544338.4
• 申請日: 2022-12-04
• 公開（公告）號: CN115849910A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梅敏;李軍平;房金銘;孫新;李鈺梅;李俊寧;王金明;耿瓊;逄錦程;胡繼東
• 申請（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/80;C04B35/81;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備HfC-SiC復(fù)相陶瓷基復(fù)合材料的方法，包括：

1)將SiC前驅(qū)體與式I所示HfC前驅(qū)體進(jìn)行反應(yīng)，得到HfC-SiC復(fù)相陶瓷前驅(qū)體；

R₁至R₄均選自茂基、乙烯基和C4-C8烷基中至少一種；且R₁至R₄中有一組基團(tuán)為茂基；

2)以碳纖維三維織物為增強(qiáng)體，制得織物預(yù)制體；

3)將所述織物預(yù)制體進(jìn)行高溫預(yù)處理與化學(xué)氣相沉積，得到織物預(yù)制體中間體；

4)將步驟3)所得所述織物預(yù)制體中間體在步驟1)所得HfC-SiC復(fù)相陶瓷前驅(qū)體中進(jìn)行浸漬、固化及低溫裂解，得到HfC-SiC復(fù)相陶瓷基體；

5)重復(fù)步驟4)，得到HfC-SiC復(fù)相陶瓷基復(fù)合材料素坯；

6)將步驟5)所得HfC-SiC復(fù)相陶瓷基復(fù)合材料素坯進(jìn)行高溫處理；

7)重復(fù)4)及步驟6)，得到HfC-SiC復(fù)相陶瓷基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，SiC前驅(qū)體為由固態(tài)聚碳硅烷和液態(tài)SiC前驅(qū)體組成的混合物；

所述固態(tài)聚碳硅烷和液態(tài)SiC前驅(qū)體的質(zhì)量比為(0.4～1.0)：1；

所述SiC前驅(qū)體與式I所示HfC前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.1～0.5：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟1)反應(yīng)步驟中，溫度為50-80℃；時間為1-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟2)中，碳纖維規(guī)格為T300-1K、T300-3K、T700-6K或T700-12K；

所述織物預(yù)制體為細(xì)編穿刺、碳布疊層縫合、針刺、針刺縫合、正交三向或三維五向；

織物密度為0.3g/cm³～0.9g/cm³。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步驟3)高溫預(yù)處理步驟中，溫度為1100℃～2500℃；時間為1-2h；

所述化學(xué)氣相沉積步驟中，碳源氣體為丙烷或丙烯；

沉積溫度為950-1100℃；

真空度≤200Pa；

沉積增重率為10％～80％；

所述化學(xué)氣相沉積具體包括：在所述高溫預(yù)處理步驟之后，將所述織物預(yù)制體置于沉積爐中，抽真空至≤200Pa后，升溫至所述沉積溫度保溫，通入所述碳源氣體進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，在碳纖維表面沉積一定厚度的裂解碳層，直至所述沉積增重率滿足設(shè)定值。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步驟4)浸漬步驟中，浸漬溫度為50-80℃；浸漬壓力為-0.1MPa～5.0MPa；浸漬保壓時間為1-3h；

所述固化步驟中，保壓時間為2h；固化溫度為150-240℃；固化時間為1-6h；

所述低溫裂解步驟中，裂解溫度為700℃～1100℃；時間為1-4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述步驟5)中，重復(fù)的次數(shù)為3-5次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述步驟5)高溫處理步驟中，溫度為1400℃～1600℃；時間為1h。