[發明專利]一種膜反應器用納米鈀粉的制備工藝與應用

在審

• 申請號: 202211528756.4
• 申請日: 2022-11-30
• 公開（公告）號: CN115815615A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 孫旭冬;熊良斌;張紹安;謝銳浩
• 申請（專利權）人: 廣州宏武材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J19/00
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本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及IPCB22F1領域，更具體的，涉及一種膜反應器用納米鈀粉的制備工藝與應用。制備工藝包括以下步驟：S1，用王水溶解鈀源，加入鹽酸溶液和去離子水，加熱得到氯鈀酸溶液；S2，將濃氨水加入到氯鈀酸溶液中，得到二氯化四氨絡亞鈀溶液；S3，將分散劑加入到二氯化四氨絡亞鈀溶液中，得到分散溶液；S4，向分散溶液中滴加還原劑并攪拌，進行反應，得到納米鈀粉混合溶液；S5，將納米鈀粉混合溶液過濾，得到沉淀物；S6，將沉淀物用去離子水洗滌，干燥后得到納米鈀粉。還原劑的滴加的速度為10?22mL/min時可控制納米鈀粉的粒徑為50?100nm，振實密度為1.3?1.8g/mL。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及IPCB22F1領域，更具體的，涉及一種膜反應器用納米鈀粉的制備工藝與應用。

背景技術

納米鈀具有較高的表面活性，在微電子材料中已得到廣泛的應用，如電子工業厚膜漿料、厚膜鈀鈀導體漿料的制備，多層陶瓷電容器內外電極材料。制備鈀納米顆粒的方法主要有物理法和化學法兩種。物理法主要有超聲化學法，包括超聲和微波法，物理法制備的鈀納米純度較高，但是納米顆粒的尺寸和均勻分散性則是物理方法難于控制的；而化學法主要為化學還原法和電化學法，其中化學還原法生產工藝簡便，應用較為廣泛。

何武強：硼氫化鈉還原氯鈀酸制備納米鈀，公開了一種常溫下用硼氫化鈉還原鈀氯酸的方法，得到了小顆粒而且分布均勻的鈀金屬的納米顆粒，并討論了在這種方法下得到鈀金屬納米顆粒的最佳條件，但該發明使用聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑，去減少鈀粉的團聚現象，但是制備的鈀粉球型度不高，且聚乙烯吡咯烷酮不易洗滌去除，影響最終產品的使用。

發明內容

本發明提供了一種膜反應器用納米鈀粉的制備工藝與應用，通過調控鈀鹽與還原劑以及分散劑間的配比，所制得的納米鈀粉具有優異的粒徑均一性，較高的純度，同時具有較高的振實密度，可應用于鈀膜反應器。

為達到本發明的目的，本發明第一方面提供了一種膜反應器用納米鈀粉的制備工藝，包括以下步驟：

S1，用王水溶解鈀源，加入鹽酸溶液和去離子水，加熱得到氯鈀酸溶液；

S2，將濃氨水加入到氯鈀酸溶液中，得到二氯化四氨絡亞鈀溶液；

S3，將分散劑加入到二氯化四氨絡亞鈀溶液中，得到分散溶液；

S4，向分散溶液中滴加還原劑并攪拌，進行反應，得到納米鈀粉混合溶液；

S5，將納米鈀粉混合溶液過濾，得到沉淀物；

S6，將沉淀物用去離子水洗滌，干燥后得到納米鈀粉。

所述鈀源為海綿鈀，金屬鈀粉中的一種。

優選的，所述鈀源為金屬鈀粉，目數為325目，購自涿州有融新材料科技有限公司。

所述還原劑為水合肼、雙氧水、抗壞血酸、硼氫化鈉、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺中的一種。

優選的，所述還原劑為硼氫化鈉(CAS:16940-66-2)。

所述鈀源與還原劑的摩爾比為1：(2-3)。

優選的，所述鈀源與還原劑的摩爾比為1：2.5。

所述分散劑為十六烷基三甲基溴化銨，聚丙烯酸鈉，十二烷基硫酸鈉，聚乙二醇，吐溫中的至少一種。

優選的，所述分散劑為十六烷基三甲基溴化銨(CAS：57-09-0)與聚丙烯酸鈉，所述聚丙烯酸鈉購自鄭州生裕化工產品有限公司。

所述十六烷基三甲基溴化銨與聚丙烯酸鈉重量比為1：(2-4)。

優選的，所述十六烷基三甲基溴化銨與聚丙烯酸鈉重量比為1：3。