[發明專利]一種八氟丙烷的制備方法

有效

• 申請號: 202211518439.4
• 申請日: 2022-11-30
• 公開（公告）號: CN115925506B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 周文平;張前臻;黃煜;張劍明;劉永濤
• 申請（專利權）人: 福建省巨穎高能新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/10
• 分類號: C07C17/10;C07C17/389;C07C19/08;B01J19/00
• 代理公司: 北京恒泰銘睿知識產權代理有限公司 11642
• 代理人: 郭紅燕

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種八氟丙烷的制備方法。所述方法包括：將七氟丙烷通入冷阱中進行液化并由固體吸附劑吸附，以螺旋送料管作為反應器，保溫≤?20℃條件下將吸附有七氟丙烷的固體吸附劑通過螺旋送料管的進料口送入至螺旋送料管中進行氟化反應，向螺旋送料管的出料口通入氟氮混合氣，控制螺旋送料管反應氣壓和反應溫度，收集進口端反應氣并冷凝回收得到八氟丙烷。本發明通過特定反應器的選用，并對環境參數進行了有效控制，實現了物質相態的有效把控，實現了目標產物與難去除的雜質成分的分離，能夠直接有效地回收得到高純的八氟丙烷，并且過程中控制溫度相對較低、較為安全。

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種八氟丙烷的制備方法。

背景技術

八氟丙烷又稱為全氟丙烷、R218及Flutec?PP30，是一種鹵代烴(分子式為CF₃CF₂CF₃)，其具有很高的化學穩定性、熱穩定性、不燃性和高生理耐藥性。目前，八氟丙烷已經在醫學、制冷和半導體工業等行業中有了越來越多的用途，尤其是在半導體行業作為等離子蝕刻材料的應用，隨著半導體和太陽能以及?LED的蓬勃發展，市場對高純電子級的八氟丙烷的需求呈上升趨勢。

而現有的八氟丙烷合成方法主要有：(1)氟氣與活性炭在高溫條件下直接進行氟化反應；(2)六氟丙烯、1-氯丙烷等進行電化學氟化反應；(3)六氟丙烯與金屬氟化物氟化反應；(4)六氟丙烯與氟氣直接氟化反應；(5)七氟丙烷與氟氣反應等。

根據目前已知的所有合成方法中，以七氟丙烷進行氟氣氟化方法較好，如專利JPS6220170B2公開了使用七氟丙烷在氟化銀催化劑存在下與氟氣直接氟化得到八氟丙烷。但是上述方法為放熱反應，容易發生碳-碳鍵的鍛煉、聚合、環化等情況，生成副產物，更有可能會發生爆炸，需嚴格控制七氟丙烷的濃度。并且，上述方法并不適用于連續化的生產。

發明內容

為解決現有的七氟丙烷制備法存在一定的缺陷，具有產物得率低、純度低且具備安全隱患的問題，本發明提供了一種八氟丙烷的制備方法。

本發明的目的在于：

一、能夠簡潔高效地實現高純度八氟丙烷的制備；

二、提高反應過程的安全性；

三、能夠適用于工業連續化生產。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案。

一種八氟丙烷的制備方法，所述方法包括：將七氟丙烷通入冷阱中進行液化并由固體吸附劑吸附，以螺旋送料管作為反應器，保溫≤-20?℃條件下將吸附有七氟丙烷的固體吸附劑通過螺旋送料管的進料口送入至螺旋送料管中進行氟化反應，向螺旋送料管的出料口通入氟氮混合氣，控制螺旋送料管反應氣壓和反應溫度，收集進口端反應氣并冷凝回收得到八氟丙烷。

對于本發明技術方案而言，最為重要的是對于反應過程中各個物質相態的控制。相較于原料六氟丙烯（沸點為-30.3?℃），本發明技術方案所用原料七氟丙烷（沸點為-16.4℃）與目標產物八氟丙烷（沸點為-36.7?℃）相差更大，更有利于實現分離，同時七氟丙烷更容易與氟氣反應得到目標產物八氟丙烷。因而，對于本發明技術方案而言，七氟丙烷是最優的原料成分。

而此外，本發明對于各個物質相態的控制是在反應過程中同時實現的，要綜合考慮到反應溫度、反應物和產物的相態形成區分。而另一方面，通過對螺旋送料管各段溫度進行控制，以實現對物料相態進行控制，提高物料的利用率。

即借助螺旋送料管這一特殊反應容器，通過相態配合控制反應過程以及各個反應物以及物料的流向，能夠實現雜質成分與目標產物的分離，使得高效、連續地制備高純八氟丙烷，適用于工業化的大規模連續生產。

作為優選，所述固體吸附劑為分子篩和/或活性碳和/或碳分子篩，上述的固體吸附劑為常見的固體吸附劑，且具有良好的吸附性能。