[發明專利]一種富氮多孔聚合物的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202211515967.4
• 申請日: 2022-11-29
• 公開（公告）號: CN115785401A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 李鵬;劉勝;李毓;高升;陳濤;張航;高峰
• 申請（專利權）人: 中國電建集團昆明勘測設計研究院有限公司
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 合肥興東知識產權代理有限公司 34148
• 代理人: 王亞強

1.一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將摩爾比為1:1的三聚氯氰和對硝基苯酚在冰浴下加入到有機溶劑A中，然后加入8-10％的碳酸鈉水溶液，攪拌反應1-3h，待反應結束后進行減壓濃縮，獲得濃縮物A；

S2、將S1中的所述濃縮物A用去離子水洗滌后加入有機溶劑A重結晶，得到硝基苯氧基二氯均三嗪，所述硝基苯氧基二氯均三嗪的結構式為：

S3、將S2中的所述硝基苯氧基二氯均三嗪和咔唑加入到四氫呋喃溶液中，然后在氮氣氣氛中滴加正丁基鋰的四氫呋喃溶液進行反應，待反應結束后進行減壓濃縮，獲得濃縮物B；

S4、將S3中的所述濃縮物B依次用去離子水和有機溶劑B洗滌后，獲得沉淀物；將所述沉淀物加入到有機溶劑C中進行重結晶，得到硝基苯氧基二咔唑基均三嗪；所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪的結構式為：

S5：將S4中的所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪中加入氯化鋁、二甲氧基甲烷和三氯甲烷溶劑進行反應，待反應結束后進行減壓濃縮，獲得濃縮物C；

S6、將S5中的濃縮物C依次用去離子水、有機溶劑A和有機溶劑C洗滌后，得到超交聯多孔聚合物；所述超交聯多孔聚合物的結構式為：

S7、將S6中的所述超交聯多孔聚合物加入到有機溶劑C中，待分散均勻后加入Pd/C催化劑進行催化加氫還原反應，待反應結束后進行過濾，將過濾后獲得的濾餅用去離子水和有機溶劑C洗滌后，得到超交聯的富氮多孔聚合物；所述超交聯的富氮多孔聚合物的結構式為：

2.一種如權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑A為丙酮，所述有機溶劑B為正己烷，所述有機溶劑C為乙醇。

3.一種如權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于，S2中所述硝基苯氧基二氯均三嗪與S3中所述咔唑、正丁基鋰的摩爾比為1:2～2.6:3.5～5。

4.根據權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于：S3中所述硝基苯氧基二氯均三嗪和咔唑加入到四氫呋喃溶液中，然后在氮氣氣氛中滴加正丁基鋰的四氫呋喃溶液進行反應時，反應條件為60～75℃回流6～12h；所述四氫呋喃溶液的添加量為150～200mL。

5.根據權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于：S5中所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪、氯化鋁和二甲氧基甲烷的摩爾比為1:3.8～4.5:3.5～5。

6.根據權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于：S5中所述硝基苯氧基二咔唑基均三嗪中、氯化鋁、二甲氧基甲烷和三氯甲烷溶劑進行反應時，反應條件為75～85℃回流20～30h；所述三氯甲烷溶劑的添加量為50～100mL。

7.根據權利要求1所述的一種富氮多孔聚合物的制備方法，其特征在于：S7中所述Pd/C催化劑的用量為超交聯多孔聚合物質量的7～12％。

8.利用如權利要求1～7任意一項所述富氮多孔聚合物的制備方法制備得到的富氮多孔聚合物的應用，其特征在于，所述富氮多孔聚合物在廢水處理中吸附分離甲基橙染料的應用。