[發(fā)明專利]用于阻燃聚酰胺的含鋇DOPO衍生型阻燃劑及其方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211512399.2 | 申請日： | 2022-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN115716851A | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張華鵬;呂成;朱海霖;劉國金 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574;C08G69/42 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 林超 |
| 地址： | 310018 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 阻燃 聚酰胺 dopo 衍生 及其 方法 | ||
1.一種用于阻燃聚酰胺的含鋇DOPO衍生型阻燃劑，其特征在于，所述的阻燃劑分子結(jié)構(gòu)式：
2.權(quán)利要求1所述含鋇DOPO衍生型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述制備方法的合成路線如下：
3.權(quán)利要求1所述含鋇DOPO衍生型阻燃劑的一種制備方法，其特征在于：
方法具體包括以下步驟：
(1)在惰性氣體的氣氛中，在溶劑中加入一定比例的衣康酸和1,6-己二胺HMDA，使衣康酸在溶劑中與1,6-己二胺HMDA發(fā)生成鹽反應(yīng)，獲得衣康酸己二胺ITA-HMDA；
(2)當(dāng)衣康酸完全溶解后，將DOPO逐步加入到衣康酸己二胺ITA-HMDA中，保持反應(yīng)持續(xù)數(shù)小時，獲得水溶性阻燃劑DDP-HMDA；
(3)再在水溶性阻燃劑DDP-HMDA中加入一定比例氫氧化鋇，反應(yīng)持續(xù)數(shù)小時，在一定溫度下抽濾，抽濾所得到的濾液放入結(jié)晶皿中結(jié)晶，結(jié)晶后的晶體用有機溶劑洗滌至少三遍，然后干燥獲得淡粉色塊狀物，最后研磨后得到最終產(chǎn)物淡黃色粉末作為含鋇的DOPO衍生型阻燃劑。
4.如權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于：
所述步驟(2)中，一半質(zhì)量的DOPO在反應(yīng)開始加入，另一半質(zhì)量的DOPO在之后30min內(nèi)加入。
5.如權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于：
所述步驟(1)中，衣康酸和己二胺的摩爾比為1：1，將衣康酸和1,6-己二胺HMDA滴加結(jié)束后利用水浴鍋升溫至60～90℃、攪拌轉(zhuǎn)速40～60r/min、氮氣氣氛保護的條件下反應(yīng)0.5～1.5h。
6.如權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于：
所述步驟(2)中，ITA-HMDA和DOPO摩爾比是1∶1，反應(yīng)時間2.0～3.0h。
7.如權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于：
所述步驟(3)中，阻燃劑(DDP-HMDA)水溶液和Ba(OH)2摩爾比是1∶1.5，反應(yīng)時間為2.0～3.0h，抽濾的溫度為80℃，研磨的細度不少于800目。
8.一種DOPO衍生型阻燃劑，其特征在于：采用權(quán)利要求1-7任一所述方法制備而成。
9.如權(quán)利要求8所述的DOPO衍生型阻燃劑，其特征在于：在聚酰胺阻燃中的應(yīng)用。
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