[發(fā)明專(zhuān)利]一種氨基功能化的MOFs材料及其制備方法和在深度去除污廢水中有機(jī)磷的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211510769.9
• 申請(qǐng)日: 2022-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115722213A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳寧怡;王賢樺;潘丙軍;倪臣浩;許玲玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/26;C02F1/66;C02F1/28;C08G83/00;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 杭州浙科專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 龔如朝

1.一種氨基功能化的MOFs材料的制備方法，其特征在于所述氨基功能化的MOFs材料是以鋯為金屬中心，以鹽酸作調(diào)節(jié)劑，氨基對(duì)苯二甲酸為有機(jī)配體制備而成的MOFs材料，其制備方法步驟如下：

1）將鋯鹽和2-氨基對(duì)苯二甲酸按照1:0.5~1.5的摩爾比混合溶解在有機(jī)溶劑中，加入鹽酸作調(diào)節(jié)劑，超聲至完全溶解后至于密閉的反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜轉(zhuǎn)移至烘箱中在100-150℃下反應(yīng)20-30h；

2）步驟1）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液離心過(guò)濾得到固體產(chǎn)物，洗滌、干燥后即得到所述氨基功能化的MOFs材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氨基功能化的MOFs材料的制備方法，其特征在于步驟1）中，鋯鹽和2-氨基對(duì)苯二甲酸在有機(jī)溶劑中的溶解濃度分別均為12-15mM，鋯鹽和2-氨基對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1:0.8~1.25。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氨基功能化的MOFs材料的制備方法，其特征在于步驟1）中，鋯鹽為氯化鋯，有機(jī)溶劑為DMF。

4.如權(quán)利要求1~3任一所述方法制備的氨基功能化的MOFs材料。

5.如權(quán)利要求4所述的氨基功能化的MOFs材料在深度去除污廢水中有機(jī)磷的應(yīng)用。

6.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用方法包括以下步驟：

S1：調(diào)節(jié)含有機(jī)磷水體的pH為5.0±0.1；

S2：將所述氨基功能化的MOFs材料裝填于吸附柱內(nèi)，之后將步驟S1調(diào)節(jié)pH后的含有機(jī)磷水體通入所述吸附柱內(nèi)；

S3：當(dāng)步驟S2吸附失活后，將吸附柱內(nèi)的MOFs材料拆卸下來(lái)，用堿液浸泡，然后用超純水沖洗至中性，再用酸液浸泡進(jìn)行活化再生，最后用超純水沖洗至中性，干燥，即活化再生完成，然后重復(fù)應(yīng)用于步驟S2中。

7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于步驟S1中所述有機(jī)磷為有機(jī)磷酸、有機(jī)磷酸酯中的一種或兩種，有機(jī)磷酸為2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、羥基乙叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、1,6-己二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五亞甲基叉膦酸中的至少一種，有機(jī)磷酸酯包括磷酸二丁酯。

8.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于步驟S3中，所述堿液為5~20mmol/L的氫氧化鈉溶液，沖洗浸泡時(shí)間為20~40min；所述酸液為5~20mmol/L的鹽酸溶液，沖洗浸泡時(shí)間為20~40min。

9.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于含有機(jī)磷水體以P計(jì)濃度為5mg/L以下，優(yōu)選為1mg/mL以下，含有機(jī)磷水體通過(guò)吸附柱內(nèi)氨基功能化的MOFs材料床層的流量為0.5~2BV/h，優(yōu)選為1BV/h。

10.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于當(dāng)出水P濃度濃度大于0.01 mg/L時(shí)，記為吸附失活。