[發明專利]一種錫灰中銀含量的分析檢測方法

在審

• 申請號: 202211493059.X
• 申請日: 2022-11-25
• 公開（公告）號: CN115824867A
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 徐佳;黃迎紅;解瑞松;張建德;陳樹蓮
• 申請（專利權）人: 云南錫業礦冶檢測中心有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N5/04
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

一種錫灰中銀含量的分析檢測方法，將錫灰樣品于燒杯中，加硫酸后蓋上表面皿加熱，取下表面皿再加熱至冒凈白煙，冷卻；將燒杯中殘渣轉移至鉛箔包裹后置于鎂砂灰皿中加熱至鉛全部被灰皿吸收，只剩余銀粒；取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置于瓷坩堝中，加入冰醋酸，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，洗滌銀粒，烤干，冷卻，稱重；將銀粒放回坩堝，加入硝酸加熱至銀分解完全，傾出溶液，洗滌坩堝及殘渣，將分銀后殘渣烤干，冷卻，稱重；稱取純銀，用鉛箔包裹殘渣后置于鎂砂灰皿中，加熱至鉛全部被灰皿吸收，只剩銀粒，洗凈后稱重，計算校正系數并計算錫灰中銀含量。本發明可對錫灰中銀含量進行高效測定，準確性高，方法重現性好，操作簡便。

技術領域

本發明涉及貴金屬分析檢測方法技術領域。具體涉及錫二次資源回收物料中銀含量的分析檢測方法。

背景技術

錫灰是一種常用助熔劑，用錫和鉛配合經熔制而成，其中PbO 75～80％，SnO20％左右，呈粉末狀，可用于回收銀，銀的含量一般在0.1～10％。錫灰性質比較特殊，日常分析中發現，火焰原子吸收光譜法、火試金法測定錫灰中的銀結果都容易偏低，主要是錫灰物料中被二氧化錫、偏錫酸等包裹的銀很難浸取出來，導致原有的檢測方法，測定錫灰中銀的含量比真實值偏低約20％，容易引起檢測實驗室與樣品送檢客戶之間的糾紛。

已經報道的分析檢測方法有行業標準YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法第6部分：金量和銀量的測定火試金法》采用火試金法測定銀，但是不能很好的解蔽出被二氧化錫、偏錫酸包裹的銀，導致測定結果比真實值偏低20％。為了更好的滿足錫灰中銀含量的檢測，需要改進分析方法，提高錫灰中銀含量的準確度。

發明內容

本發明的目的是填補現有技術的空白，提供一種可對銀含量在0.1％～10％的錫灰中的銀進行準確檢測的方法。

本發明采取的技術方案如下：

一種錫灰中銀含量的分析檢測方法，方法如下：

(1)稱取0.5000～3.0000g錫灰樣品于50～200mL燒杯中，加入2～6mL硫酸溶液，蓋上表面皿，于電爐上80～250℃加熱30～120min，取下表面皿，于電爐上150～250℃加熱至冒凈白煙，取下冷卻；

(2)將燒杯中殘渣全部轉移至25～45g鉛箔上，用鉛箔包裹殘渣后，置于鎂砂灰皿中，于馬弗爐中于840～880℃加熱，至鉛全部被灰皿吸收，只剩余銀粒；

(3)用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置于瓷坩堝中，加入冰醋酸(1+3)，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，計為m₁；將銀粒放回原坩堝中，加入硝酸(1+7)，于電爐上加熱至近沸，保持加熱，直至銀分解完全，銀粒變為殘渣，傾出溶液，用水洗滌坩堝及殘渣，烤干，取下冷卻，分銀后殘渣于超微量天平上稱重，計為m₂；

(4)校正系數的試驗

于超微量天平上稱取與m₁相同質量的純銀，計為m₀₁，用鉛箔包裹殘渣后，置于鎂砂灰皿中，于馬弗爐中840～880℃加熱，至鉛被灰皿吸收完畢，只剩余銀粒，取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置于瓷坩堝中，加入冰醋酸(1+3)，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，計為m₀₂；校正系數k按公式(A)計算：

式中：

m₀₁——稱取純銀的質量，單位為毫克(mg)；

m₀₂——回收純銀的質量，單位為毫克(mg)；

(5)計算錫灰中銀的含量：