[發明專利]一種連續化制備核殼結構復合納米顆粒的裝置和方法

在審

• 申請號: 202211480458.2
• 申請日: 2022-11-24
• 公開（公告）號: CN115845752A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 林良良;芮立晨;李子洋;張孜弈
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J19/00;B01J4/02;B01J19/08
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 馮智文

1.一種制備核殼型復合納米顆粒的裝置，其特征在于，所述裝置包括氬氣鋼瓶(1)、質量流量控制計(2)、注射泵、等離子體微反應器(6)、交流電源(7)、鎮流器(8)、示波器(9)和收集器(10)；所述等離子體微反應器(6)的一端通過微通道和三通閥分別連接氬氣鋼瓶(1)和注射泵；所述氬氣鋼瓶(1)與等離子體微反應器(6)之間設有質量流量控制計(2)，所述注射泵用于輸送前驅體溶液和基底溶液，具體包括一個用于輸送基底溶液的注射泵和多個用于輸送前驅體溶液的注射泵，所述多個是指≥1個；所述等離子體微反應器(6)的另一端連接收集器(10)，用于收集產品；

所述等離子體微反應器(6)包括內接電極區(11)、反應區(13)、絕緣區(12)、接地區(14)和水冷卻區(15)；所述內接電極區(11)作為陰極，兩側分別依次設置絕緣區(12)、反應區(13)、接地區(14)和水冷卻區(15)，所述反應區(13)為纏繞在絕緣區(12)外部的高分子毛細管；接地區(14)作為陽極；水冷卻區(15)用于控制反應中液體的溫度；

所述等離子體微反應器(6)與交流電源(7)和鎮流器(8)構成閉合回路；交流電源(7)上連接有示波器(9)。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述內接電極區(11)為金屬棒，直徑為10～60mm，長度為10～20cm，所述金屬棒的材質為金屬單質、合金或復合金屬；所述金屬單質為鐵、銅、鋅、鋁中的一種。

3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述絕緣區(12)的材質為玻璃、石英、硼砂、塑料或高聚物，厚度為1～4mm。

4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述高分子毛細管的材質為尼龍、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮或聚醚醚酮；高分子毛細管的內徑為0.5～6.0mm，長度為1～10m。

5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述接地區(14)采用導電材料，包括錫紙、鋁箔紙、銅網或導電玻璃；所述水冷卻區(15)由帶水循環系統的夾套構成。

6.一種用權利要求1-5任一項所述裝置制備核殼型復合納米顆粒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)配制前驅體溶液和基底溶液：以水為溶劑，分別配制濃度為0.1～2mmol/L的貴金屬鹽溶液，作為前驅體溶液；配制濃度為1～5mg/mL的非金屬材料溶液，作為基底溶液；

(2)在注射器中，分別加入步驟(1)制備的前驅體溶液和基底溶液，連接裝置，設定注射泵的擠出速率，打開氬氣，清洗高分子毛細管通道，通過質量流量控制計(2)調控氬氣流量，排出體系雜質；

(3)將前驅體溶液及氬氣以氣液兩相流進等離子體微反應器(6)，待流量穩定后，開啟交流電源(7)，在內接電極上施加200～800V電壓，以擊穿氬氣產生等離子體放電，同時調節示波器，直至等離子體放電穩定，此時，前驅體溶液中貴金屬離子在等離子體的作用下被還原為貴金屬納米顆粒，負載于非金屬材料的表面，得到反應液；

(4)通過收集器(10)收集反應液，經離心、干燥，即得核殼型復合納米顆粒。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述貴金屬鹽為硝酸銀、硝酸鈀、氯鈀酸鈉、氯化鈀、氯金酸、氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯鉑酸鈉、氯化鉑中的一種或多種；所述非金屬材料為炭黑、石墨烯、氧化石墨烯、碳納米管、球型二氧化硅、球型納米硅中的一種。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述前驅體溶液中貴金屬離子與基底溶液中非金屬材料的質量比為1：1000～1：10；所述注射泵的擠出速率為0.01～2mL/min；所述氬氣的流量為5～100sccm。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，還原的時間為5～60s。

10.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，通過調節前驅體溶液的濃度、進樣速度，控制核殼型復合納米顆粒的尺寸和分布。