[發明專利]用于液體有機儲氫材料加氫與脫氫的納米金屬催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202211477326.4
• 申請日: 2022-11-23
• 公開（公告）號: CN116060137B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 李佳奇;周太剛
• 申請（專利權）人: 中國農業大學;西南石油大學
• 主分類號: B01J37/02
• 分類號: B01J37/02;B01J35/00;B01J23/44;B01J23/89;B01J23/52;B01J23/66;B01J27/24;C07B35/02;C07D209/08;C07D209/86;C07D211/58;C07D215/04;C01B3/00;C01B3
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 趙穎

1.一種用于液體有機儲氫材料加氫與脫氫的納米金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)制備金屬納米粒子，將其溶解于非極性溶劑中，標記為A溶液；

(2)將載體分散在由極性溶劑和非極性溶劑組成的混合溶劑中，標記為B溶液；

(3)在攪拌和/或超聲的條件下，將A溶液加入B溶液中，制備得到所述納米金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述非極性溶劑選自室溫狀態下為液態的烷烴，優選為環烷烴和/或直鏈烷烴；

優選地，所述環烷烴為環戊烷、環己烷或環庚烷中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述直鏈烷烴為正戊烷、正己烷或環庚烷中的任意一種或至少兩種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述載體為活性炭、水熱炭、石墨烯、碳納米管、氧化物、水滑石、氮化碳、氮化硼或分子篩中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述氧化物為γ-Al₂O₃、α-Al₂O₃、CeO₂、CuO、ZnO、MoO₂、WO₃、TiO₂、MgO、SiO₂、SnO₂或YO₂中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，步驟(2)所述極性溶劑為甲醇、乙醇或丙醇中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，步驟(2)所述非極性溶劑為液態環烷烴和/或液態直鏈烷烴；

優選地，所述液態環烷烴為環戊烷、環己烷或環庚烷中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述液態直鏈烷烴為正戊烷、正己烷或環庚烷中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，步驟(2)中所述極性溶劑和非極性溶劑的質量比為(2-6):(8-4)，優選為(3-5):(5-7)。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述制備金屬納米粒子的方法，包括以下步驟：

將金屬前驅體、表面活性劑和溶劑超聲分散，在惰性氣氛下加熱后，一次性加入還原劑繼續反應，從而制備得到所述金屬納米粒子；

優選地，所述金屬前驅體的金屬元素為金屬A或金屬A與金屬B的組合；

優選地，所述金屬A為鈀、銥、銠、鉑或釕中任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述金屬B為鎳、銅、金、銀或鈷中任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述金屬前驅體為鈀鹽、銥鹽、銠鹽、鉑鹽或釕鹽中任意一種或至少兩種的混合物，或者為鈀鹽、銥鹽、銠鹽、鉑鹽或釕鹽中任意一種或至少兩種的混合物與鎳鹽、銅鹽、金鹽、銀鹽或鈷鹽中任意一種或至少兩種混合物的組合；

優選地，所述表面活性劑為油酸、油胺、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化銨中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述溶劑為十八烯或油胺；

優選地，所述還原劑為硼烷絡合物或硼氫化合物中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述硼烷絡合物為硼烷氨絡合物、硼烷叔丁氨絡合物、硼烷嗎啉絡合物或硼烷二甲胺絡合物中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述硼氫化合物為硼氫化鈉、三乙基硼氫化鋰、四正丁基硼氫化銨中的任意一種或至少兩種的混合物；

優選地，所述還原劑的用量為金屬前驅體的至少5倍；

優選地，所述超聲分散的時間為30-45min；

優選地，所述惰性氣氛為氮氣和/或氬氣；

優選地，所述加熱的溫度為100-150℃；

優選地，所述反應的時間為1-3h。