[發明專利]一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211476492.2
• 申請日: 2022-11-23
• 公開（公告）號: CN115845810A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 李瑩瑩;陳新杰;林堅;孫慶豐;王友青;馮穎萱;田林平;柴浩;朱文杰;王漢偉;楊玉山
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/26;B01J20/28;B01J13/00;B01D53/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于是按以下步驟完成的：

一、制備纖維素水溶液：

將纖維素粉溶于氫氧化鈉/尿素水溶液中，再冷凍，取出后解凍，得到纖維素水溶液；

二、制備環氧功能化聚乙烯亞胺：

將聚乙烯亞胺溶于蒸餾水中，得到聚乙烯亞胺溶液；向聚乙烯亞胺溶液中加入1,2-環氧丁烷，室溫攪拌，得到環氧功能化聚乙烯亞胺溶液；

三、制備纖維素基多孔材料：

①、將環氧氯丙烷和環氧功能化聚乙烯亞胺溶液在攪拌條件下分別滴加到纖維素水溶液中，攪拌均勻；得到混合液；

②、將混合液進行冷凍，取出后解凍；

③、循環步驟三②5次～6次，得到纖維素凝膠；

④、使用質量分數為1％～2％的乙酸溶液將纖維素凝膠中和至中性，再冷凍干燥，得到用于碳捕集的纖維素基多孔材料。

2.根據權利要求1所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的纖維素粉為自制纖維素粉或市售纖維素粉。

3.根據權利要求2所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于所述的自制纖維素粉的制備方法具體是按以下步驟完成的：

①、將生物質粉末加入到蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液中，再在80℃～90℃水浴下反應；

②、重復步驟一①3次～5次，再抽濾，清洗，得到纖維A；

③、將纖維A加入到NaOH溶液中，再升溫至80℃～90℃，在80℃～90℃下處理，然后抽濾，最后使用蒸餾水反復洗滌，得到纖維B；

④、將纖維B加入到蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液中，然后在80℃～90℃水浴下反應，再放入NaOH溶液中，升溫至80℃～90℃，在80℃～90℃下處理，最后抽濾，水洗至中性，得到自制纖維素粉。

4.根據權利要求3所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于步驟①中所述的生物質粉末的質量與蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液的體積比為(4g～8g):(180mL～210mL)；步驟①中所述的生物質粉末為木粉或竹粉；步驟①中所述的在80℃～90℃水浴下反應的時間為1h～3h；步驟③中所述的纖維A的質量與NaOH溶液的體積比為(4g～8g):(90mL～120mL)；步驟③中在80℃～90℃下處理的時間為1h～2h；步驟③中使用蒸餾水反復洗滌的次數為3次～5次；步驟④中纖維B的質量與蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液的體積比為(4g～8g):(180mL～210mL)；步驟④中纖維B加入到蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液中，然后在80℃～90℃水浴下反應1h～2h，再放入NaOH溶液中，升溫至80℃～90℃，在80℃～90℃下處理0.5h～1h；步驟①和步驟④中所述的蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液中乙酸的濃度為1.1mol/L～1.4mol/L；步驟①和步驟④中所述的蒸餾水、乙酸和亞氯酸鈉的混合溶液中亞氯酸鈉的濃度為0.12mol/L～0.15mol/L；步驟③和步驟④中所述的NaOH溶液的濃度為0.3mol/L～0.4mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的纖維素粉的質量與氫氧化鈉/尿素水溶液的體積比為(4g～6g):(80mL～150mL)；步驟一中所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中氫氧化鈉的質量分數為6％～12％，尿素的質量分數為8％～15％。

6.根據權利要求1所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的冷凍的溫度為-30℃～40℃，冷凍的時間為6h～8h；步驟一中所述的解凍的溫度為20℃～25℃，解凍的時間為3h～6h。

7.根據權利要求1所述的一種用于碳捕集的纖維素基多孔材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的聚乙烯亞胺與蒸餾水的質量比為(33～44):(50～70)；步驟二中所述的聚乙烯亞胺與1,2-環氧丁烷的質量比為(33～44):(10～15)；步驟二中所述的室溫攪拌的時間為10h～12h。