[發明專利]一種高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法

在審

• 申請號: 202211463904.9
• 申請日: 2022-11-21
• 公開（公告）號: CN115747516A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 曲濤;崔熙;楊明亮;施磊;楊斌;徐寶強;蔣文龍;王飛
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B26/22;C22B3/06;C22B3/44;C01B33/18;C01G49/02;C01G53/04;C01G51/04;C01F5/40;C01F5/12;C01F5/32;C25C3/04
• 代理公司: 昆明人從眾知識產權代理有限公司 53204
• 代理人: 李曉亞

1.一種高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將高鎂硅紅土鎳礦破碎分篩至100目以下，得到高鎂硅紅土鎳礦粉；

(2)將步驟(1)的高鎂硅紅土鎳礦粉、水、濃硫酸混合制成礦漿后，進行常壓加熱攪拌浸出，過濾分離得到酸浸渣和浸出液；酸浸渣用于制備白炭黑；

(3)向步驟(2)得到的浸出液中加入氧化劑使Fe²⁺氧化為Fe³⁺，再加入活性氧化鎂調pH值為3.0～4.8，過濾分離得到氫氧化鐵沉淀和沉鐵后液；

(4)向步驟(3)得到的沉鐵后液中加入活性氧化鎂調pH值為5.0～7.0，經中和沉淀，固液分離得鋁硅鈧富集物和沉鋁硅鈧后液；

(5)向步驟(4)得到的沉鋁硅鈧后液中，繼續加入氫氧化鈉調pH值為7.5～9.5，經中和沉淀，固液分離得氫氧化鎳鈷和沉鎳鈷后液；

(6)將步驟(5)得到的沉鎳鈷后液蒸發濃縮得到六水硫酸鎂晶體；

(7)步驟(6)得到的六水硫酸鎂晶體通過碳熱還原后得到氧化鎂和二氧化硫氣體，二氧化硫經氧化返回礦漿進行礦漿脫硫；得到的氧化鎂部分作為pH調節劑返回步驟(3)、(4)，剩余部分經熔鹽氯化制得無水氯化鎂；

(8)步驟(7)中得到的無水氯化鎂經熔鹽電解得到金屬鎂和氯氣，金屬鎂作為產品出售，氯氣返回熔鹽氯化工序做氯化劑。

2.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(1)中高鎂硅紅土鎳礦中各組分及質量百分比含量為：鎳0.60-1.00％、鈷0.03-0.10％、氧化鎂20-35％、鐵10.22-13.21％、二氧化硅28-39.52％、氧化鋁2.31-4.92％，其余為不可避免雜質。

3.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(2)中濃硫酸為市售質量分數98％的工業硫酸，礦漿中硫酸濃度為2-4mol/L，礦漿的固液比為1:8-12g/mL。

4.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(2)中常壓加熱攪拌浸出溫度為40-100℃，浸出時間為2-4h，攪拌速度為200-300r/min。

5.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(3)中的氧化劑為軟錳礦，軟錳礦中的MnO₂與浸出液中Fe²⁺的物質的量之比為1:2。

6.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，步驟(6)中蒸發濃縮的溫度為90-100℃。

7.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(7)中碳熱還原時含六水硫酸鎂與碳質還原劑的質量比為8-10:1，還原溫度為800-900℃，還原時間為2-3h。

8.根據權利要求7所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，碳質還原劑包括但不限于焦煤、褐煤、蘭炭、無煙煤、石油焦。

9.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(7)中熔鹽氯化的溫度為800-900℃，反應時間為2-3h，氯氣體積濃度為85-87％，還原劑為石油焦，石油焦與氧化鎂的質量比為1:3-5。

10.根據權利要求1所述高鎂硅紅土鎳礦回收鎳、鈷、鎂和鐵的方法，其特征在于，步驟(8)中無水氯化鎂熔鹽電解的電解質為MgCl₂30％-CaCl₂25％-NaCl45％，電解溫度為670-680℃，電解槽電壓為4.0-5.5V。