[發明專利]一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe2@NCNT材料的合成方法

在審

• 申請號: 202211463669.5
• 申請日: 2022-11-22
• 公開（公告）號: CN116119626A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 邱仁華;楊寅材;王鋒
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01B32/168;C01B32/05;H01M10/054;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，該復合物材料的制備方法包括以下步驟：

S1、將氮摻雜碳納米管溶于乙二醇(聚乙二醇)，后加入五氯化鉬與有機溶劑生成鉬金屬有機配物；最佳效果為:聚乙二醇加入替代乙二醇的量，即加入聚乙二醇和乙二醇的總量為15ml，本例中加2ml聚乙二醇200和13ml乙二醇(燒制后所得產物命名為PEG-200-2-C@MoSe₂@NMWCNT)，Mo與聚乙二醇形成鉬基金屬有機配合物，最后再加入硒；

S2、將溶液超聲，能夠促使NMWCNT均勻分散，同時使鉬金屬有機配物均勻吸附于NMWCNT表面，即形成鉬金屬有機配物@NMWCNT復合物；

S3、取出上述溶液放入陶瓷方舟中，隨后轉移至含有Ar氣氛的管式爐中進行煅燒，升溫速率為4～6℃/Min；

S4、在經過超聲和煅燒反應后，前驅體分散液中的Mo元素被原位地硒化為MoSe₂，而有機組分原位地轉化成碳材料，最終生成C@MoSe₂@NMWCNT納米復合異質結材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于所述S1中，聚乙二醇不局限于聚乙二醇-200，聚乙二醇-200與乙二醇的溶劑比值為0.1～0.6。

3.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于所述S1中，加入過程中溫度為20～30℃。

4.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于所述S1中，五氯化鉬的濃度為0.08～0.12mmol?mL^-1。

5.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于所述S1中，硒的濃度為0.2～0.4mmol?mL^-1。

6.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于所述S1中，硒與五氯化鉬的摩爾比為1.5～3：1。

7.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于S1中，NMWCNT的濃度為0.3～0.7mg?mL^-1。

8.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于S2中，超聲2～4h增強NMWCNT分散效果。

9.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于S3中，所用的保護氣氛為氬氣，在60～100℃下保持3～5h，然后升溫到130～300℃仍保持3～5h，最后升溫至煅燒溫度為500～1300℃，煅燒時間為4～6h。

10.根據權利要求1所述的一種基于N摻雜CNT構造C@MoSe₂@NCNT材料的合成方法，其特征在于S4中：所述復合物材料為產物為C@MoSe₂@NMWCNT納米三層復合異質結材料(MoSe₂圍繞NMWCNT生長，同時碳包覆于MoSe₂表面而形成的三層異質結結構)；加2ml聚乙二醇-200會對復合材料的形貌產生明顯的作用，分布均勻，可以提供更多活性位點，循環穩定性好(在2A?g^-1電流密度下,1100次循環后保持226mA?h?g^-1的放電比容量；3600次循環后，其為168mA?h?g^-1)，有利于實現其規模化生產。