[發明專利]一種1,3-環己二甲胺的異構化方法

在審

• 申請號: 202211460401.6
• 申請日: 2022-11-17
• 公開（公告）號: CN115784898A
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 龔亞軍;尚永華;張聰穎;楊曉坤;吳健;智丁未;李昱學
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C209/62;C07C209/86;C07C211/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1,3-環己二甲胺的異構化方法，其特征在于，將1,3-環己二甲胺原料依次通過兩段串聯的固定床進行異構化反應，制得富順式1,3-環己二甲胺；

其中，第一段固定床裝填負載型催化劑A，活性組分選自Cu、Fe、Ni、Pt金屬中的一種或多種，優選Cu和/或Pt；

第二段固定床裝填負載型催化劑B，活性組分選自Ru、Rh、Pd、Co金屬中的一種或多種，優選Pd和/或Co。

2.根據權利要求1所述的異構化方法，其特征在于，所述1,3-環己二甲胺原料，基于其中的順式體與反式體總質量計，順式體含量占比為10～80％，優選30～60％。

3.根據權利要求1或2所述的異構化方法，其特征在于，所述負載型催化劑A，基于催化劑總質量計，活性組分負載量為0.01～50wt％，優選0.5～10wt％；

載體選自Al₂O₃、MgO、ZrO₂、La₂O₃、BaCO₃、CaCO₃、MgO-Al₂O₃、ZrO₂-Al₂O₃中的一種或多種，優選ZrO₂和/或ZrO₂-Al₂O₃。

4.根據權利要求1-3任一項所述的異構化方法，其特征在于，所述負載型催化劑B，基于催化劑總質量計，活性組分負載量為0.001～20wt％，優選0.05～10wt％；

載體選自活性炭、硅藻土、SiO₂、TiO₂、ZSM-5分子篩、β分子篩、MCM-41分子篩、SBA-15分子篩中的一種或多種，優選ZSM-5分子篩和/或MCM-41分子篩。

5.根據權利要求1-4任一項所述的異構化方法，其特征在于，第一段固定床進出料方式為從固定床下端進料，上端出料；

所述1,3-環己二甲胺原料進料空速以單位時間進料質量與催化劑A質量之比表示，為0.001～10h^-1，優選0.05～2h^-1。

6.根據權利要求1-5任一項所述的異構化方法，其特征在于，第一段固定床中，所述異構化反應溫度為50～130℃，優選70～110℃，停留時間0.1～1000h，優選0.5～20h。

7.根據權利要求1-6任一項所述的異構化方法，其特征在于，第二段固定床進出料方式為從固定床上端進料，下端出料；

來自第一段固定床的物料進料空速以單位時間進料質量與催化劑B質量之比表示，為0.001～10h^-1，優選0.05～2h^-1。

8.根據權利要求1-7任一項所述的異構化方法，其特征在于，第二段固定床中，所述異構化反應溫度為40～160℃，優選60～120℃，停留時間0.1～1000h，優選0.5～20h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的異構化方法，其特征在于，第二段固定床所述異構化反應過程中，通入有液氨；

所述液氨進料空速以單位時間進料質量與催化劑B質量之比表示，為0.05～50h^-1，優選0.5～10h^-1。

10.根據權利要求1-9任一項所述的異構化方法，其特征在于，第二段固定床所述異構化反應過程中，通入有氫氣，所述氫氣壓力為2～20MPaA，優選4～10MPaA；

所述氫氣進料空速以單位時間進入第二段固定床的氫氣體積與負載型催化劑B的質量之比計，為0.05～10Nm³.g^-1.h^-1，優選0.1～1Nm³.g^-1.h^-1。