[發明專利]一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法

在審

• 申請號: 202211458541.X
• 申請日: 2022-11-21
• 公開（公告）號: CN115747501A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 王海旭;馬瑞峰;陳樹軍;趙備備;白麗;朱立杰
• 申請（專利權）人: 河鋼承德釩鈦新材料有限公司;河鋼股份有限公司承德分公司;河北燕山釩鈦產業技術研究有限公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B1/00;C22B34/22;C01G31/00
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 張羅濤

本發明提供了一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法，屬于化工技術領域，使用了一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合裝置，該方法在混料裝置中配料，配料進入到高壓球磨裝置加水預磨提釩，進入第一攪拌槽中稀釋攪拌，通過微珠介質攪拌磨反應裝置進行超細研磨，通過第一過濾器過濾，過濾后水通過反流管返回第一攪拌槽，經第一過濾器的固體物料進入第二攪拌裝置進行溶釩后通過第二過濾器過濾，濾液通過結晶裝置制得高純偏釩酸銨產品。本方法通過改變銨鹽和釩渣的比例，確保加入的銨鹽能夠盡可能完全反應，并相應改善整個制備流程，有效抑制了銨的分解，提高了釩浸出率，獲得的偏釩酸銨產品純度更高，生產能耗更低。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，更具體地說，是涉及一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法。

背景技術

釩渣是對含釩鐵水在提釩過程中，經氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統稱。

釩渣經鈉化培燒-水浸-銨沉后可直接獲得冶金級釩產品，但是由于釩渣中重金屬(Cr、Mn、Fe、Ti等)及硅雜質含量高，導致含釩浸出液成分復雜，采用化學沉淀、離子交換、萃取等方法除雜生產高純氧化釩流程長、成本高，分離出的雜質形成難處理固廢，解毒困難、環境負荷大，難以支撐我國新能源行業對于高純釩產品的需求。另外，現有鈉化培燒提釩工藝生產過程產生大量高鹽氨氮廢水、高鈉尾渣及有害窯氣，三廢末端治理代價大，難以適應釩化工清潔生產需求。

為了解決鈉化焙燒的問題，CN101161831A，CN103305684A，CN103305706A等提出用鈣化焙燒替代鈉化焙燒從釩渣中提釩的思路。然而鈣化焙燒過程穩定性較差、控制較難，不能穩定的得到目標熟料，且熟料酸浸過程一些雜質元素也同釩一起進入浸出液，存在雜質難以脫除、過濾困難等問題，同時難以避免產生酸性氨氮廢水的問題，且釩回收率不高。

CN103952565A公開了一種釩渣銨鹽浸取制備偏釩酸銨的工藝方法，將含釩焙燒熟料用銨鹽水溶液浸出，液固分離，冷卻結晶分離，得到偏釩酸銨晶體。使用銨鹽浸出提釩具有釩提取率高，浸液雜質含量少，冷卻結晶即可得到偏釩酸銨，且廢水中無芒硝，簡化了后續凈化、沉釩和廢水處理等過程，工藝成本低，操作簡單，清潔無污染等特點。是一種新型、高效的提釩方法。然而上述利用銨鹽浸出提釩過程中，只有銨鹽溶液保持在較高濃度時銨鹽才能與釩渣完全反應，銨鹽和釩渣的比例過高，只有很少一部分銨鹽參加了反應，造成了極大浪費，增加了生產成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法，實現了銨化過程水和銨鹽的用量大幅減少，過程有效抑制了銨的分解，提高了釩浸出率，獲得的偏釩酸銨產品純度更高，生產能耗更低。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：提供一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法，使用了一種含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合裝置，

所述含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合裝置包括依次連接的混料裝置、高壓球磨裝置、第一攪拌裝置、微珠介質攪拌磨反應裝置、第一過濾器、第二攪拌裝置、第二過濾器和結晶裝置，第一過濾裝置通過反流管連通第一攪拌裝置；

所述含釩熟料清潔提釩制備高純偏釩酸銨復合方法，包括以下步驟：

S1、將固體物料和水在混料裝置中實現配料，固體物料中的銨鹽與含釩熟料的質量比為1：(15～25)，混合后的配料進入到高壓球磨裝置，再次加水進行預磨提釩；

S2、預磨提釩后的物料進入第一攪拌槽中進行稀釋攪拌，之后通過微珠介質攪拌磨反應裝置進行后續超細研磨后，通過第一過濾器過濾，過濾后分離的水通過反流管返回第一攪拌槽；

S3、經第一過濾器的固體物料，進入第二攪拌裝置進行溶釩后通過第二過濾器進行過濾，過濾后的濾液通過結晶裝置制得高純偏釩酸銨產品。