[發(fā)明專利]一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法及系統(tǒng)

在審

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• 申請日: 2022-11-18
• 公開（公告）號: CN115773962A
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發(fā)明（設計）人: 康曉燕;朱海巧;梁馨月;羅中艷;李定明;應浙聰;張麗華;左臣
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;任曉航

本發(fā)明涉及一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法，包括步驟：將坩堝進行煅燒除雜，在冷卻至室溫后稱量記錄坩堝除雜后的質量；取20?70μL的樣品溶液至坩堝中，稱量并記錄坩堝加樣后的質量；對加樣后的坩堝進行煅燒，煅燒過程中，先升溫至45℃?75℃，升溫速率為3?10℃/min，恒溫10?20min，接著再升溫至850℃?900℃，升溫速率為10?15℃/min，恒溫20?30min；在煅燒完成并降溫至室溫后，稱量并記錄煅燒后樣品和坩堝的總質量；計算得到溶液中總氧化物的含量。本發(fā)明還提供一種1AW溶液中總氧化物含量的分析系統(tǒng)，采用一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法及系統(tǒng)可實現(xiàn)操作過程簡單，取樣量少，分析時間短，樣品溶液無滲漏和準確度高。

技術領域

本發(fā)明屬于核燃料循環(huán)分析技術領域，具體涉及一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法及系統(tǒng)。

背景技術

1AW溶液是核燃料PUREX后處理流程中產生的水相高放廢液，1AW溶液包含了大量的錒系元素及裂片元素，其中的總氧化物含量是工藝控制的重要參數(shù)。目前高放廢液中總氧化物含量分析多采用稱量法和玻璃珠熔融稱重法。即定量移取樣品置于坩堝中，在馬弗爐中經高溫煅燒，最終稱重得到總氧化物含量。

由于1AW溶液放射性強，現(xiàn)有總氧化物分析方法存在明顯不足。如：(1)操作步驟繁瑣，取樣量大，分析時間長，為降低操作人員的輻射風險，廢物最小化，在保證分析結果準確的前提下，應盡可能降低取樣量，縮短分析時間。(2)現(xiàn)用坩堝存在樣品滲漏和爬壁現(xiàn)象，固需對坩堝材質進行優(yōu)選。(3)現(xiàn)有方法中，高放廢液樣品灼燒溫度不同，如采用700℃、900℃或1200℃高溫煅燒，，尚未建立統(tǒng)一的煅燒溫度體系。

因此，需要建立一種統(tǒng)一的煅燒溫度體系，以對1AW溶液中總氧化物含量進行分析。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法及系統(tǒng)，以提供一種操作簡單，取樣量小，分析時間短且準確度高的1AW溶液中總氧化物含量的分析方法。

為達到以上目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種1AW溶液中總氧化物含量的分析方法，包括步驟：將坩堝進行煅燒除雜，在冷卻至室溫后稱量記錄坩堝除雜后的質量；取20-70μL的樣品溶液至坩堝中，稱量并記錄坩堝加樣后的質量；對加樣后的坩堝進行煅燒，煅燒過程中，先升溫至45℃-75℃，升溫速率為3-10℃/min，恒溫10-20min，接著再升溫至850℃-900℃，升溫速率為10-15℃/min，恒溫20-30min；在煅燒完成并降溫至室溫后，稱量并記錄煅燒后樣品和坩堝的總質量；利用坩堝除雜后的質量、坩堝加樣后的質量、煅燒后樣品和坩堝的總質量，計算得到溶液中總氧化物的含量。

進一步，所述坩堝為藍寶石坩堝或鉑金坩堝。

進一步，所述樣品溶液中氧化物的總量≥0.2mg。

進一步，所述煅燒過程在馬弗爐中進行。

進一步，所述對加樣后的坩堝進行煅燒時，在手套箱中采用所述馬弗爐完成。

進一步，所述馬弗爐的爐體后壁孔洞連接一個L型不銹鋼管，通過將氣流向上導出使其在所述手套箱中擴散散熱。

本發(fā)明還提供一種1AW溶液中總氧化物含量的分析系統(tǒng)，包括：煅燒除雜模塊，用于將坩堝進行煅燒除雜，在冷卻至室溫后稱量記錄坩堝除雜后的質量；取樣稱量模塊，用于取20-70μL的樣品溶液至坩堝中，稱量并記錄坩堝加樣后的質量；煅燒模塊，用于對加樣后的坩堝進行煅燒，煅燒過程中，先升溫至45℃-75℃，升溫速率為3-10℃/min，恒溫10-20min，接著再升溫至850℃-900℃，升溫速率為10-15℃/min，恒溫20-30min；煅燒稱量模塊，用于在煅燒完成并降溫至室溫后，稱量并記錄煅燒后樣品和坩堝的總質量；計算模塊，用于利用坩堝除雜后的質量、坩堝加樣后的質量、煅燒后樣品和坩堝的總質量，計算得到溶液中總氧化物的含量。